仪器:
加热套;250 mL三口瓶;75°弯头;直形冷凝管;真空接尾管;150 mL锥形瓶;真空塞;125 mL滴液漏斗(以上均为19#);温度计(200℃、100℃); 500 mL烧杯2个;量筒(10mL、100mL);125mL分液漏斗;蒸馏头19#。
药品:
95%乙醇;浓硫酸;饱和碳酸氢钠溶液;饱和氯化钠溶液;饱和氯化钙溶液;无水硫酸镁。 1. 合成
在100 mL干燥的三颈瓶19# 中加入9 mL 95 %乙醇,将烧瓶浸入冰水入中
冷却,缓慢加入12mL浓硫酸混匀,在滴液漏斗内加入由14mL 95 %乙醇和14.3ml冰醋酸组成的混合液,漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm,加入2 粒沸石,接受器浸入冰水中冷却,接尾管的支管接橡皮管通入下水道。
先向三颈瓶中加入3-4mL混合液,然后将三颈瓶用加热套小心加热至110-120℃左右,这时蒸馏口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴加其余的混合液,控制滴加速度与馏出速度大致相等(1d/s),维持反应温度在110~125
℃,约0.5 h滴加完毕,再继续加热,直到温度上升到130 ℃不在有馏出液为止,去掉热源停止反应。
2. 精制
用10 mL饱和碳酸氢钠溶液中和到无二氧化碳气体逸出,酯层用10 mL饱和NaCl溶液、10mL×2饱和CaCl2溶液洗涤。无水硫酸镁干燥0.5 h,在水浴中蒸馏,收集沸点在73~78 ℃的馏分。 收起 |