巴柳氮钠的检查方法

碱度取本品0.10g,加水30ml溶解,依法测定(通则0631),pH值应为7.0~9.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。

对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用0.1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.8)甲醇(60:40)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按巴柳氮峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液精密称取本品1.0g,置50m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。对照品溶液精密称取无水乙醇适量,用水定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为30℃,维持5分钟,以每分钟2℃的速率升温至80℃,再以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持5分钟;检测器温度为200℃,进样口温度为180℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。

限度按外标法以峰面积计算,乙醇的残留量应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法),含水分应为8.0%~10.0%。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。