吉非罗齐的检查和鉴别方法

鉴别

(1)取本品约50mg,加乙醇3ml,溶解后,取溶液5滴,加2%碘化钾溶液与4%碘酸钾溶液各2滴,置水浴中加热1分钟,冷却,加淀粉指示液2滴,即显蓝色(2)在含量测定项下的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集601图)一致。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20pg的溶液。系统适用性溶液取吉非罗齐对照品与杂质I适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.2mg和0.05mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-冰醋酸(75:24:1)为流动相;检测波长为276m;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,吉非罗齐峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求,理论板数按吉非罗齐峰计算不低于1500。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加人二甲基亚砜5ml振摇使溶解,密封对照品溶液分别取甲酸乙酯、正已烷、四氢呋喃、甲基环己烷与甲苯适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每lml中各约含200g、11.6g、28.8g、47.2g和35.5g的混合溶液,精密量取5m1,置20ml顶空瓶中,密封。色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持7分钟,以每分钟15℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲酸乙酯、正已烷、四氢呋喃、甲基环己烷与甲苯的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过0.25%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。