关于苯溴马隆的检查介绍

　　酸碱度

　　取本品0.50g，加水10mL，振摇1分钟，滤过，取滤液2.0mL，加甲基红指示液0.1mL和盐酸滴定液（0.01mol/L）0.1mL，溶液应呈红色，再加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）0.3mL，溶液应呈黄色。

　　三氯甲烷溶液的澄清度与颜色

　　取本品1.0g，加三氯甲烷10mL溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

　　可溶性卤化物

　　取本品0.30g，加丙酮35mL使溶解，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0mL制成的对照液比较，不得更浓（0.017%）。

　　有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取本品约50mg，加甲醇15mL，超声20分钟使溶解，放冷，用流动相稀释制成每1mL中含2.5mg的溶液。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1mL中约含2.5µg的溶液。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（990:25:300:5）为流动相，检测波长为231nm，进样体积20µL。

　　系统适用性要求：理论板数按苯溴马隆峰计算不低于2000，苯溴马隆峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ（相对保留时间为0.5~0.6）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（0.4%），杂质Ⅱ（相对保留时间为2.0~2.5）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%），小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰忽略不计。

　　干燥失重

　　取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在50°C减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　铁盐

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4mL，微热溶解后，加过硫酸铵50mg，加水使成35mL，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0mL制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。

　　重金属

　　取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐

　　取本品2.0g，置坩埚中，加硝酸镁乙醇溶液（1→50）10mL，点燃乙醇，使缓缓烧灼炭化，放冷，用硝酸少量湿润，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，在600°C炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水23mL使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。