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俄歇电子能谱的样品表面的处理和制备

2018.7.27

(1) 离子束溅射

因样品在空气中极易吸附气体分子(包括元素O、C等),当需要分析氧、碳元素或清洁被污染的固体表面时,应先用离子束溅射样品,去除污染物。

(2) 样品制备

含有挥发性物质和表面污染的样品:对样品加热或用溶剂清洗。清洗溶剂:正己烷、丙酮、乙醇等。绝对禁止带有强磁性的样品进入分析室,因磁性会导致分析器头及样品架磁化。样品有磁性时,俄歇电子在磁场作用下偏离接受角,不能到达分析器,得不到AES谱。带有微弱磁性的样品:通过退磁的方法去掉微弱磁性。

(3) 样品荷电问题

通常情况下只能分析固体导电样品;经过特殊处理,绝缘体固体和粉末样品也可以分析。

粉末样品:一种是用导电胶带直接把粉体固定在样品台上,另一种是把粉体样品压成薄片,然后再固定在样品台上

导电性能不好的样品如半导体材料、绝缘体薄膜,在电子束的作用下,其表面会产生一定的负电荷积累,此即俄歇电子能谱的荷电效应。样品表面荷电相当于给表面自由的俄歇电子增加额外电场,使俄歇动能变大。荷电严重时不能获得俄歇谱。

100nm厚度以下的绝缘体薄膜,若基体材料导电,其荷电效应基本可自身消除。

对于绝缘体样品,可通过在分析点周围镀金的方法解决荷电效应。也有用带小窗口的Al、Sn、Cu箔等包覆样品的方法。


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