制备液相色谱分离制备玉郎伞查尔酮类化合物
摘 要：目的 对壮药玉郎伞查尔酮类化合物进行分离制备和结构鉴定。方法 利用制备液相色谱分离、制备查尔酮类化合物，经HPLC 测定其质量分数、用UV，IR，MS，1D、2D-NMR，X 射线单晶衍射等对其进行结构鉴定。结果 从玉郎伞中首次分离制备出两种查尔酮类化合物，其结构分别为cis-2, 6-二甲氧基查尔酮和cis-17-甲氧基-7-羟基-苯骈呋喃查尔酮。结论 该方法制备玉郎伞查尔酮类化合物质量分数很高，且简便、快速、可靠。
近年来，制备高效液相色谱（pre-high-performance liquid chromatography，pre-HPLC）以其分辨率高、检测方便、收集产物准确等特点，在天然产物的提取分离与生产研究中应用日益广泛[1-3]。玉郎伞为蝶形花科植物疏叶崖豆Millettia pulchra (Benth.) Kurz var.laxior (Dunn) Z.Wei 的块根，是广西壮族习用药材，具有提高免疫力、抗衰老、抗应激、改善大脑记忆等功能[4-6]。本实验采用pre-HPLC 分离玉郎伞黄酮类活性成分，考虑到柱效、柱维护等因素，将玉郎伞提取液经醋酸乙酯萃取、硅胶柱色谱分离后以制备液相色谱进行进一步的分离纯化，得到两种高纯度化合物，经结构鉴定化合物1 为cis-2, 6-二甲氧基查尔酮，化合物2 为cis-17-甲氧基-7-羟基-苯骈呋喃查尔酮。
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