食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法（一）

1.  目的
　　由于在食品的重金属检验中，重金属含量属痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常导致检测结果偏差较大。样品前处理最为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的精密度和准确度，因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排除其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺利进行，以保证分析测定结果准确可靠，确保检测数据准确有效，特制定本细则。
2.  检测方法
　　铅、镉的检验均按照GB 5009.12-2010和GB/T5009.15-2003食品中铅、镉的测定方法执行。
3. 样品采集
　　监测数据可靠与否不仅受检测方法影响，与样品的代表性、数量及采集方法及分析部位也有直接关系。对许多样品来说，采集误差对 结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严重影响数据的准确性。因此在采样中必须表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。 

　　1）蔬菜、水果等应采新鲜上市的，清洗干净晾干，分别取可食部分剪碎、匀质。

液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。

　　2）粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取代表性样品。

　　3）肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样品或混合采样。

　　4）瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。

4. 实验工作的准备

　　试样前处理是采样，制备样品后至关重要的检测步骤，如果没有适宜的前处理方法，既使有了代表性的样品，有了灵敏可靠的分析测定方法，也可能因待测成分提取不完全或其它成分的干扰而无法得到准确可靠的分析测定结果，甚至无法进行分析测定。

　4.1.容器(硝酸（1+1）浸泡过夜)；

　4.2.纯水和试剂；

　4.3.标准溶液的配置和储存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和尽量短时间在空气中暴露

　4.4目前样品处理最常用的几种方法。

4.4.1. 湿法消解：

　　湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，但实试剂消耗量大，空白值多偏高

　1）硝酸+高氯酸；

　2）硝酸+氢氟酸+高氯酸；

  湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速方便，在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。但缺点是易造成污染（如试剂、器皿等）。

　4.4.2.干法消解：

　　干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。干灰化法使用的设备为马孚炉，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失。干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品，几乎没有试剂污染的优点。但有不适合易挥发性元素Hg等和消解时间长的缺点。

　4.4.3.微波消解：

　　微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。

 优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。这几年被普遍采用，发展很快。APL奥谱勒生产的微波消解仪普及率很高。
　4.4.4.炉内消解： 

指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。