原子吸收分光光谱法测定动物饲料中金属离子含量
方案优势
通过实验证明科捷公司生产的AA4520原子吸收分光光谱仪测定动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量时重复性好再现性好，均符合国家标准的要求，是饲料厂的最佳选择。
采用标准
略
方法/原理/步骤
湖南创特科技发展有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量南京科捷给出了相关配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度计配置单：
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序号 |
标准配置 |
数量 |
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1 |
4520型原子吸收分光光度计主机 |
1套 |
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2 |
六灯自动转换装置 经济型 |
1套 |
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3 |
100mm燃烧头 |
1套 |
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4 |
保险管（2A） |
7个 |
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5 |
氘灯 |
1只 |
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6 |
对光板 |
1个 |
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7 |
雾化筒 |
1个 |
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8 |
工具 |
1套 |
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9 |
密封垫圈 |
8只 |
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10 |
电源线 |
8根 |
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11 |
数据线 |
1根 |
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12 |
空气、乙炔气管 |
各10米 |
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13 |
乙炔减压阀 |
1只 |
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14 |
氧气减压阀 |
1只 |
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15 |
说明书 |
1本 |
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16 |
专用软件备份盘 |
1张 |
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17 |
说明书、分析应用手册、售后服务光盘 |
1套 |
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18 |
Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯 |
各1支 |
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19 |
低噪声无油空气压缩机 |
1台 |
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20 |
废液管 |
1根 |
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21 |
电脑 |
1台 |
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22 |
微量取样器 |
1只 |
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23 |
电源插座 |
1只 |
实验步骤：
1仪器
AA4520原子吸收分光光度计
1.1 AA4520原子吸收分光光度计,带有空气一乙炔火焰和一个校正
设备或测量背景吸收装置。
1.2坩埚:铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，上部直径为4cm-6cm，下部直径为2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用盐酸(2.3)煮。
1.3硬质玻璃器皿:使用前用盐酸(2.3)煮沸，并用水冲洗净。
1.4电热板或煤气炉。
1.5水浴锅。
1.6马弗炉:温度能控制在550℃士15℃
1.7分析天平，称量精度到0.1mg
1.8测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯或无极放电灯。
1.9定量滤纸。
2试剂
试剂和溶液
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
2.1水，应符合GB/T 6682三级用水。
2.2盐酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。
2.3盐酸溶液:c(HCl)=6mol/L。
2.4盐酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。
2.5硝酸镧溶液:
溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中
如果配制的溶液镧含量相同，可以使用其他镧盐。
2.6氯化铯溶液:
溶解100g氯化艳(CsCl)于1L水中。
如果配制的溶液铯含量相同，可以使用其他的铯盐
2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的标准储备溶液:
取100mL水，125mL盐酸(2.2)于1L容量瓶中，混匀
称取下列试剂:
- 392.9 mg硫酸铜(CUS04·5H20);
- 702.2 mg硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;
- 307.7 mg硫酸锰(MnS04·H2O );
- 439.8 mg硫酸锌(ZnS04·7H20);
将上述试剂加人容量瓶中，用水溶解并定容。
此储备液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100ug/mL
注:可以使用市售配制好的适合的溶液。
2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液:
取20.0mL的储备溶液加人100mL容量瓶中，用水稀释定容。
此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为20ug/mL.
该标准液当天使用当天配制。
2.9 Ca,K,Mg,Na的标准储备溶液:
称取下列试剂:
—1.907g氯化钾(KCl);
—2.028g硫酸镁(MgS04·7H20);
—2.542g氯化钠(NaCl)
将上述试剂加人1L容量瓶中。
称取2.497g碳酸钙(CaC03)放人烧杯中，加人50mL盐酸(2.3),
注意:当心产生二氧化碳。
在电热板上加热5min，冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中，用盐酸(2.4)定容。此储备液中Ca,K,Na的含量均为1mg/mL,Mg的含量为200ug/mL。
注:可以使用市售配制好的适合溶液
2.10 Ca,K,Mg,Na的标准溶液:
取25.0mL储备溶液(2.9)加人250mL容量瓶中，用盐酸(2.4)定容。此标准液中Ca,K,Na的含量均为100ug/mL,Mg的含量为20ug/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中，可以在一周内使用。
2.11镧/铯空白溶液:
取5mL硝酸镧(2.5)溶液、5mL氯化铯溶液(2.6)和5mL盐酸(2.3)加人100mL容量瓶中，用水定容。
3分析步骤
3.1检测有机物的存在
用平勺取一些试料在火焰上加热。
如果试料融化没有烟，即不存在有机物。
如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物。
3.2试料
根据估计含量称取1g-5g制备好的试样，精确到1mg，放进坩埚中。
如果试样含有机物，按2.3操作。
如果试样不含有机物，按2.4操作。
3.3干灰化
将坩锅放在电热板或煤气灶上加热，直到试料完全炭化(要避免试料燃烧)。将坩锅转移到在550℃温度下预热15min的马弗炉中灰化3h，冷却后用2mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒，则将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马弗炉中灰化2h，让其冷却再加2mL水。
3.4溶解
取10ml盐酸(2.3)，开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋动坩埚，直到不冒泡为止(可能产生二氧化碳)，然后再快速加入，旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5mL盐酸(2.3)加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。
3.5空白溶液
每次测量，均按照3.2,3.3和3.4步骤制备空白溶液。
3.6铜、铁、锰、锌的测定
3.6.1测量条件
按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器
灵敏度为最佳状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下:
Cu:324.8nm;
Fe:248.3nm;
Mn:279.5nm;
Zn:213.8nm,
3.6.2校正曲线制备
用盐酸(2.4)稀释标准溶液(2.8),配制一组适宜的校正溶液。测量盐酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。
用校正溶液的吸光度减去盐酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制校正曲线。
3.6.3试料溶液的测量
在同样条件下，测量试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第9章计算含量。
如果必要的话，用盐酸溶液(2.4)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。
3.7钙、镁、钾、钠的测定
3.7.1测量条件
按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器
灵敏度为最佳状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下:
Ca:422.6nm;
K:766.5nm;
Mg:285.2nm;
Na:589.6nm.
3.7.2校正曲线制备
用水稀释标准溶液(2.10)，每100mL标准稀释溶液加5mL的硝酸镧溶液(2.5),5mL氯化铯溶液
液(2.6)和5mL盐酸(2.3),配制一组适宜的校正溶液。
测量镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。
测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,Na的含量绘制校正曲线。
3.7.3试料溶液的测量
用水定量稀释试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)，每100mL的稀释溶液，加5mL的硝酸镧(2.5),
5mL的氯化铯(2.6)和5mL盐酸(2.3),
在相同条件下，测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度
如果必要的话，用镧/铯空白溶液(2.11)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。
4结果表示
由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。
按照表1修约，并以mg/kg或g/kg表示。
表1结果计算的修约
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含量 |
修约到 |
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5mg/kg-10mg/kg |
0.1mg/kg |
|
10mg/kg-100mg/kg |
1mg/kg |
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100mg/kg-1g/kg |
10mg/kg |
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1g/kg-10g/kg |
100mg/kg |
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10g/kg-100g/kg |
1g/kg |
仪器设备
三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点：
灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。国内独一无二的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命，并是完美的培训工具
四、AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标：
主机
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波长范围 |
190～900nm |
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6灯灯塔 |
多元素分析时不需要更换灯 |
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波长重复性 |
±0.1nm |
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波长准确性 |
全波段±0.2nm |
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吸光度范围 |
0–2.5ABS |
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谷峰能量比 |
<20% |
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分辨率 |
光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) |
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光谱带宽（6档、4档可选） |
0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm |
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