1-溴丁烷的制备实验
仪器、耗材 半微量有机制备仪圆底烧瓶球形冷凝管导气管小玻璃漏斗量筒250 mL烧杯75°弯管直形冷凝管接尾管真空塞筒形分液漏斗圆底烧瓶30 mL锥形瓶蒸馏头温度计套管温度计
实验步骤
药品：4 mL浓H2SO4，2.5 mL n-C4H9OH；3.3 g NaBr；饱和NaHCO3 溶液
仪器：半微量有机制备仪
25 mL圆底烧瓶；球形冷凝管；导气管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL烧杯；75°弯管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗两个；5 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶1个；蒸馏头；温度计套管；温度计(200 ℃)；
加热套250 mL。
在30 mL 园底烧瓶中加入3.3 mL水 和4.0 mL浓 硫 酸，混合均匀后冷至室温。加入2.5 mL正丁醇及3.33 g溴 化 钠，振摇后，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，冷凝管上端接一溴化氢吸收装置（使漏斗口恰好接触水面，切勿浸入水中，以免倒吸），用5%氢氧化钠溶液作吸收剂。
将烧瓶在石棉网上小火加热回流0.5 h ，回流过程中不断摇动烧瓶，以使反应物充分接触。反应完毕，稍冷却后改为蒸馏装置，蒸出正溴丁烷粗品，，至馏出液清亮为止。
用毛细滴管将馏出液移入分液漏斗中，加入3.3 mL水洗涤，分去水层，有机相转入另一干燥的分液漏斗中，用1.7 mL 浓硫酸洗涤一次，分出硫酸层。有机层再依次用水、饱和碳酸氢钠溶液及水各3.3 mL洗涤一次呈中性后，分出正溴丁烷有机层与干燥的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集99~103℃的馏分。称量、计算产率。
注意事项
1．加浓硫酸时要少量多次，边加边冷却，彻底冷却后加溴化钠。
2．回流时要小火，注意溴化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中，防止倒吸。
3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底。
4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
