采用TRACE 1310 GC分析食品、饮料和化妆品中的防腐剂

　　引言 ：防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品、饮料、化妆 品等日常消费品中，抑制微生物的生长和繁殖，抑制物质腐bai，以延长货架寿命。但是过量使用防腐剂对人体健康 有害。目前主要的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨 酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、尼泊金酯类等。我国 参考《食品添加剂使用卫生标准》和《化妆品卫生规范 （2007版）》对防腐剂类进行限量控制[1,2]。

　　在本方法中，采用Thermo Scientific TRACE 1310 GC 配以分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器 （FID）对苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基 苯甲酸yi酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、 对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯8种防腐剂进行 分析检测。采用Chromeleon7.1软件控制TRACE 1310 GC 系统并进行数据采集、数据分析，实现从进样到最终报告 所有分析工作的自动化、智能化操作。

　　测试条件

　　仪器：Trace 1310 GC气相色谱仪，配FID检测器（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH自动进样器（Thermo Scientific）；

　　色谱条件：色谱柱：TG-WAXMS (30 m×0.25 mm ×0.25 μm PN: 26088-1420)；柱温：50 ℃(2 min)，10 ℃/ min到120 ℃(0 min)，20 ℃/min到240 ℃(20 min)；分流 进样，分流比为20:1；进样口温度：250 ℃；载气：氮 气(99.999%)，恒流模式，1 mL/min。FID检测器温度： 250 ℃；氢气流速：35 mL/min，空气流速：350 mL/ min，尾吹气：40 mL/min。液体进样模式，进样量： 1 μL。

　　样品前处理：准确称取2 g（精确至0.1 g）样品于20 mL具塞试管 中，加入0.5 mL盐酸（1:1）酸化，用10 mL、5 mL yi醚提 取两次，收集上层有机相，加无水硫酸钠除水，氮吹浓缩 至2 mL，待GC分析。

　　线性、检出限及RSD：

　　配置混合标准溶液，各浓度分别为：10.0、20.0、 50.0、100.0、200.0和500.0 mg/L，采用上述方法分别 进样分析，考察各组分在10.0-500.0 mg/L浓度范围内的 线性。实验结果表明8种组分在10.0-500.0 mg/L线性关 系良好，线性相关系数均大于0.99（见表1）。对同一 样品连续进样5针，RSD在1.09-4.32%之间，重复性良 好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出 限在0.07-0.77 mg/L之间（见表1 ）。

　　实际样品测试及加标回收

　　于超市中购买常见的2个食品样品（沙琪玛、酥油 饼），3种饮料样品（可乐、橙汁、混合果饮）和4种 化妆品样品（洗发水、沐浴露、护发素、男士用护肤乳 液）。采用本方法进行检测。实验结果表明：本方法能 够成功对上述9个样品中的8种防腐剂进行检测进行检 测，没有出现色谱峰干扰情况。

　　同时本实验对三组样品各取一份，分别进行加标回 收率实验，加标浓度为50mg/kg，考察8种防腐剂的加标 回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在80.1108.2%之间，符合日常分析检测的要求（表2）。

　　总结：本方法采用Thermo Fisher Scientific全新一代TRACE 1310 GC进行实验，能够成功分离8种常见的防腐剂，且 在分析实际样品时没有杂质干扰。