络合滴定法测定铅及其化合物的采用方法及操作步骤
采样
同火焰原子吸收分光光度法。
操作步骤
1、样品溶液的制备
同火焰原子吸收分光光度法。
2、样品测定
吸取适量样品溶液(含铅在1～40mg)于20ml锥形瓶小,加水稀释至50ml,加25%酒石酸钾钠溶液2.0ml和20%盐酸羟胺溶液2.0ml,摇匀。再加入15%柠檬酸三钠溶液1.0ml、5%氟化钠溶液2.0ml、10%氰化钾溶液2.0ml以及甲基指示剂溶液1～2滴,用(1+1)氨水中和至溶液呈亮黄色,加缓冲溶液5.0ml和PAR指示剂2～3滴,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色,即为终点。记录消耗量(V)。
另取同批号滤筒两个,同法制备空滤筒溶液,进行空门滴定,记录消耗量(V0)。
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