实验室分析设备--自动凯氏定氮仪工作流程
自动凯氏定氮仪就是将此手动蒸馏过程中的各加液排液程序自动化了,滴定程序也自动化了,具体流程参看下图:
仪器开始运行前需将消化管就位并关闭安全门。当打开电源后,仪器会自动执行一个自检程序,如果检测到故障,信息会在屏幕上显示。在排除故障后,确认按回车键。分析程序在插入消化管(7)和关闭安全门后启动, 吸收液通过泵(18)从桶(17)打至滴定缸(25),同时蒸馏水通过泵(2)从桶(5)打至消化管(7)。如果为普通分析模式,碱通过泵(10)从桶(9)打至消化管(7)。一个延时后,蒸汽阀(4)打开将蒸汽送至消化管,同时冷凝水阀门打开将冷水送至冷凝器(20)。释放气体通过冷凝器(20)冷凝被送至含有吸收液的滴定缸(25)。如果使用安全(平衡安全蒸馏)模式功能,蒸汽阀门与冷凝水阀门同时打开,即蒸汽到达消化管的同时冷凝水到达冷凝器。此后碱液与蒸汽同时被加入消化管 , 继续蒸馏直至到达终点,这一性能有助于消化管内固体残渣的溶解,并且也减少了剩余酸的剧烈反应。
在蒸馏的同时 ,根据滴定缸内指示剂的颜色,标准液通过滴定器(27)从桶(28)中打入。当滴定缸的液位上升至液位探针(30),微处理器通过光电管(31)控制是否到达终点。如果此时已到终点,蒸馏会继续补偿标准液加入的体积。如果不到终点,蒸馏会继续进行直到达到一个稳定的终点。
注意: 在蒸馏的模式时间内系统会在预设的时间内结束,而不是程序去检查是否到达终点。
当蒸馏结束后,排污阀(24)打开,滴定缸排污,此时蒸汽继续冲洗系统。当滴定缸排净后,蒸汽阀(4)关闭,截止阀(11)动作,使消化管内液体排放至膨胀缸(15),管路排放阀(14)打开,废液排放至收集桶(13)。结果显示在屏幕上,或打印出来并存储起来。更换消化管关闭安全门开始下次分析。
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