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如何清洗气相柱中残留物清除

2022.7.25

如果不是非常必要,可以通过截取柱子进样口前端半米后进行程序升温老化的方法来解决。

只有柱子的确受到污染,或柱效已经下降到影响正常分析时,再用清洗的方法来解决。

具体清洗方法及要求:毛细管GC 色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2 或He),并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中,然后使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。清洗色谱柱前,从色谱柱的前端将其切去半米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须要与前一种溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。

建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮替代二氯甲烷,以避免使用含氯溶剂,但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品(例如生理体液和组织),则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(例如甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(例如DB-WAX、DB-WAXetr、DB-FFAP、HP-Innowax),但一般不建议采用该方法。


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