盐酸三氟拉嗪的检查方法

酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.7~2.6有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以1.45%D樟脑磺酸溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.0)-甲醇(1:4)为流动相;检测波长为259nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按三氟拉嗪峰计算不低于5000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)