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PH计操作规程

2018.4.09
  1. 目的:规范pHS-3C型酸度计操作。 2.范围:适用于pHS-3C型酸度计的操作。 3.职责:操作人员对本标准的实施负责。 4.规程: 
    4.1.  准备工作
    4.1.1.  按量剂来配制标准缓冲溶液。
    4.1.2.  新的,久置不用后重新启用的电极,使用前应先在3.3mol/L的KCL(氯化钾)溶液中浸泡2小时以上。
    4.1.3.  用去离子水清洗电极,再用滤纸吸干,排水球泡内的空气(用手握住电极帽,使球泡部向下,另一只手轻轻弹击电极管,空气即会上升)。
    4.2.  pH标定(PHC-3C型酸度计始终要工作在测量状态下)
    4.2.1.  定位:接通电源,打开开关,并将功能开关置pH档,接上复合电极预热20min.。把用去离子水清洗干净电极插入pH6.86的标准缓冲溶液中,功能开关置pH档 ,pH复合电极与仪器相接,调节温度补偿调节器,使其指示温度与标准溶液温度相同,调节仪器定位调节器,使仪器显示的PH值与该溶液在此温度下的标准值一致(见表1)。
    4.2.2.  斜率:取出电极,用去离子水清洗干净,用滤纸吸干,把电极插入pH4(pH9)的标准溶液中,调节斜率调节器,使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的标准值一致。重复以上过程,操作至仪器无误差,标定结束。斜率标定选定的标准缓冲溶液的pH值应与被测液的pH值相对接近。
    4.2.3.  测定被测溶液:将经校正好的电极清洗干净,吸干水分后插入到被测溶液中,搅动,静置,等数值稳定后,仪器显示被测溶液的pH值。平行测定二次pH值的读数相差不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
    4.3.  离子电极的标定
    4.3.1.  接通电源,打开开关,并将功能开关置mV档,接上对应的离子选择电极及参比电极预热20min.。
    4.3.2.  准备好一系列浓度(浓度差为10倍)的离子溶液,将离子电极按浓度由低到高的顺序依次插入离子溶液中,每次待读数稳定后再读出mV值。由于电极在其量程内,mV值得变化与溶液浓度的对数成正比,作出溶液浓度的对数值与mV值得图表,标定结束。
    4.3.3.  把经过标定过的离子电极清洗干净后插入未知溶液中,仪器显示的即该离子浓度时的电极电位(mV值),在图表中读出相应的溶液浓度值。.
    4.4.  测量完毕,用纯化水冲洗电极,再用滤纸吸干;套上电极保护套(套中盛满电极保护液)。
    4.5.  填写使用登记记录。
    表1 标准缓冲溶液不同温度下的pH值

  2. 图片.png

    5.注意事项:
    5.1.  电极玻璃很薄,使用时要小心保护。
    5.2.  标准缓冲液一般可使用2~3个月,如有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
    5.3.  对精度要求高的测试,标准和测试应在同一温度,同一时间下进行,以减少因温度、时间差异带来的误差。对于一般精度的测试,标定和温度之差可放宽到10℃以内。
    5.4.  测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间。
    5.5.  仪器标定步骤不可混淆,先定位(pH7),后斜率(pH4/pH9),否则仪器平衡破坏,数据严重失真。仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH单位。若大于此偏差,则小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正符合要求。
    5.6.  配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新滤过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。
    5.7.  复合电极不宜长时间浸泡在蒸馏水中。电极使用时应拔去球泡保护套,测量时应充分胶东,否则反应缓慢。 6.相关文件:
    《pHS-3C型酸度计使用说明书》

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