克氏定氮法测土壤全氮的应用
对定氮的方法，虽有很多报导，但克氏定氮法的改进主要在化学方面。过去，中科院南京土壤所的仪器厂，曾生产过六汽路的直接蒸馏仪器，该仪器用六个电炉分别对六个烧瓶进行加热，由于各汽路蒸汽压力不一致，各汽路蒸汽流量不一致，常使分析结果偏差过大。我们认为多汽路定氮直接蒸馏装置，操作很方便，又能提高效率，如能将其仪器化，可成为定氮效率最高的方法。但是，有两个主要问题有待解决：首先是提高该法的准确性和重现性，其次是仪器自动化。消煮炉和自动滴定仪已有定型产品，关键是多汽路直接蒸馏装置是否稳定、可靠、达到要求。为此，我们改进蒸汽发生器，反复试验和调整各汽路，对分析测定结果进行误差分析，找出影响误差的主要因素，加以控制。最终，将其最佳状态的误差控制在1.116x10-,~3.226x10~3之间。使仪器可以在测定土壤全氮中使用。
一、仪器主要装置
蒸汽发生器改为内加热，开始用电炉丝内加热，因消耗快，水质变差，又改为电池蕊棒两支做为电导式内加热；又因面积小，产汽激烈，最后改为用二块石墨板做电极，进行电导式内加热。产汽量可随电解质加量增加而增加，也随电极间的脱离缩小而加大，但主要是稳压调压器控制电源而得到足够的蒸汽压和蒸汽流量。适当地增加蒸汽压力，可使仪器稳定。
发生器用金属制成圆筒，金属筒未加绝缘措施，但其上带电电压只有70~90V,人体接触有感觉但无电击感。金属制成的蒸汽发生器承压高、安全，以便适当加大蒸器压力，缩短蒸馏时间，压力稳定更易控制；用较大些的金属筒存汽，稳压效果好，使瞬间蒸汽压稳定。控制好蒸汽发生器蒸汽压力的稳定，各汽路流量才容易调成一致。整过装置共15条汽路，其基本原理与一般单个样品的单汽路直接蒸馏装置相同，不同的是各汽路直接接到稳压筒上，进克氏瓶前接一个缓冲球。
二、调试步骤及要点
调试原则是各条汽路达到高度一致，使分析结果具有合乎要求的重现性、可靠性、正确性。调试的步骤如下：
先用克氏定氮蒸馏器，多次测定已知浓度的加入量（每次加入2.014mg）进行蒸馏、滴定，计算出平均值、标准差（必须操作至达标为准），结果如下（单位mg）：
2.016,2.013,2.010,2.009,2.014,2.015,2.013牙=2.0135=2x10一3第二步，以上述的回收率和标准差为标准，对每条汽路逐一调整，分别用各路汽路分析标准加入量，直到接近上述的结果为止至此，从数据统计分析可知，装置的误差为护10“”级，仪器本身绝对可靠。一匕述全部实验的加入量皆为2.O14mg,用的是按盐试剂作样品。考虑到贵州耕地土壤的全氮含量范围，又做了不同浓度加入量的回收试验，每种浓度重复n次，调试要点：单汽路分别调试时，产汽量要小，全部汽路调试主要是发生器的总产汽量、稳压调整。我们的装置，除了如前述的一系列稳压措施之外，产汽速度控制在5一10分钟沸腾为好（主要是调整石墨板的距离），加入的强电解质以盐类为好，不要用强酸、强碱，否则石墨板上的电源引线易腐蚀，就是盐类也少比多好。
蒸汽需要量主要是靠电源调压调整。各条汽路的调试，与管路粗细、长短、弯管角度的一致有关。联接所用的胶管不能用输血管一关高温蒸汽下会变质的胶管，管上加螺旋夹，调其宽窄控制各路的蒸汽流量，直至各个克氏瓶底开始同时出现汽泡，冒泡的速度一致，装硼酸的三角瓶收集液体积一致；最终还是看分析侧试的数据是否接近，数据普遍偏高则适当减少时间或降低总蒸汽量，个别数据偏高则减小该汽路的蒸汽量犷数据偏低则加大该路蒸汽量。操作时加样、加碱动作要快、准，克氏瓶和装硼酸的三角瓶上要划刻度作标记（以便观察稀释或收集液的固定体积）。其操作特点是：消化和蒸馏用的是同一个克氏瓶，但要边洗瓶颈边稀释成等体积；事先要称好粉末伏的催化刘放在纸上，直接倒入克氏瓶，因碱液是反应条件，可直接用注射器或定量加液器快速注入，换样及清洗克氏瓶是把橡胶塞从瓶口取下进行。
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