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【土壤航海计划】一首歌的时间!教会你所有土壤消解技术

2018.12.14

  目前土壤金属元素的检测有许多标准方法,包括国家标准,环境、地质、农业等行业标准,且不同的金属元素有不同的消解方法,本文主要根据去年由生态环境部,农业部和国土资源部三部委联合发布的《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》,为大家总结一下土壤的消解方法。

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  对于各种重金属的消解方法,详见下表:

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  基本上绝大多数金属元素的消解方法都能在微波消解法/高压密闭消解法/湿法消解法这三种方法里面进行选择,比较特殊的一个是砷和汞元素,采用的是国标里经典的王水沸水浴消解方法,另外一个就是锰元素,在《分析测试方法技术规定》中,锰元素要求采用碱熔法进行消解。

  下面主要跟大家分享一下各种消解方法,以及其测试通量和优劣势。

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   一、微波消解法

  微波消解法主要采用硝酸、盐酸、氢氟酸以及双氧水的消解体系,在微波消解仪中,以180℃进行消解20min,然后进行敞口赶酸至近干,最后定容。

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  小Tips:

  1、微波消解的通量主要跟微波消解罐的数量以及赶酸仪的数量有关,以一台40位的微波消解仪计算,一次微波消解40个样品,大约需要1个小时,更多的时间,主要花在后期的赶酸上面,因此通过配置较多的微波消解罐和赶酸仪,能极大的提高微波消解的通量,但这其中,微波消解罐的价格并不便宜。

  2、使用微波消解时应检查消解前后消解罐的密封性。在消解的前后称量记录消解罐的重量,如果消解后重量减少超过10%,说明消解过程有泄漏,需要舍弃该样品。

  ________________________________________

   二、高压密闭消解法

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  微波消解法主要采用硝酸、氢氟酸的消解体系,在烘箱中,以180℃进行消解8小时,然后进行敞口挥硅后加高氯酸,赶酸至近干,最后定容。

  小Tips:

  高压密闭消解法的通量跟消解罐、烘箱等数量有关。其成本远低于微波消解,但是由于需要在烘箱中消解八小时,因此其能耗较高,而在后续的加热除硅中还需要加入高氯酸进一步消解,因此在操作上也比较复杂。

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   三、湿法消解

  湿法消解是经典的土壤重金属消解方法,主要采用四酸法消解体系,即盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸的消解体系,消解的时间较长,四酸消解是一种非常讲究经验的消解方法,下面的流程仅供参考。

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  小Tips:

  湿法消解在地质实验室中被广泛采用,这是一种简单又容易上量的消解方法,只要配备几台大面积的电热板,消解通量就能够简简单单的超过前面滴微波消解和高压密闭消解,但大批量的湿法消解相对来说较为粗放,需要严格做好质量保证措施。

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样品的消解

  石墨消解/全自动消解仪:

  这里同时也说说石墨消解/全自动消解仪,其实这种可以算是湿法消解的变种,其酸体系一般采用四酸法消解体系。使用石墨的原因在于受热均匀,从而提高湿法消解的消解效率,石墨消解仪是在酸消解中,使用频率非常高的一种仪器,相对应的,很多仪器厂商都有提供石墨消解仪的酸消解方法,对于部分金属元素分析,还有快速消解方法(不完全消解法),整个消解过程只需要2个小时。

  而全自动消解仪则是在石墨消解的基础上进行自动化的配置,以代替人工完成一系列的加酸,消解等过程。全自动石墨消解仪更适合小批量样品的消解,无人值守。在面对大批量样品时,其消解通量反而会大大受到仪器的限制。

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   四、王水水浴消解

  王水水浴消解是经典的土壤砷汞消解方法,采用盐酸+硝酸的王水消解体系,其并非全消解方法。

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  小Tips:

  王水浴消解的通量主要取决于水浴锅以及水浴锅的大小,成本不高。在消解过程中,有几点需要注意的:

  1.沸水浴消解过程中,需要不时的取出试管摇匀,以保证消解效果;

  2.因汞吸附性强,建议最后不要用慢速定量滤纸过滤消解液,,在实际操作中汞的回收率将达不到要求;

  3.Hg含量低的土壤建议不稀释定容。

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   五、碱熔法

  碱熔法是消解地质矿石样品最基本、最常用的方法,相对于一些在酸溶法中较难溶解的元素,如Al,Si,Mg等等,需要使用到碱熔法。

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  小Tips:

  碱熔法操作繁琐,而且在1000℃马弗炉拿出的熔融物取出后需要立即倒入预先盛有15 ml 5%王水的烧杯中,这一步操作难度大,同时危险系数高。

  对于锰的消解,也有标准采用酸消解的方法,如在《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》(HJ 832-2017) 的标准中就有锰的酸消解方法,因此在不偏离标准/技术规范,同时做好方法验证的前提下,我们也可以选择适合自己实验室的消解方法。

  好啦,关于土壤的消解方法今天就介绍到这里,目前土壤详查关注的金属污染物消解方法,均可以采用酸溶法进行消解,大家可以根据自己的实际情况选择适合自己的消解方法,从投入,通量,人员等方面考虑,你是否找到了适合自己实验室的消解方法呢?


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