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气相色谱仪毛细管柱内表面的惰性化

2019.12.13

气相色谱仪毛细管柱内表面粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使内壁的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱,无论玻璃柱还是石英柱,填充前都要进行惰性化处理。使用有机聚合物处理气相色谱仪毛细管柱内表面是惰性化处理方法之一。

最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱载体,后来用于改性毛细管柱内表面取得了很好的效果。一般认为去活机理是聚乙二醇在高温下产生环氧烷结构单元,然后开环与柱内表面的硅羟基发生键合反应,形成一层桥式结构的聚合物薄膜以掩蔽硅醇基的活性。聚乙二醇惰性化处理有静态法和动态法。静态法是将 6% 的聚乙二醇的二氯甲烷溶液充入毛细管柱,赶净溶剂后,将柱两端封住,放入恒温箱中在 280℃ 保温 2~4 h。最后洗去剩余的聚乙二醇。动态法是在载气的携带下将聚乙二醇蒸气与置于 250℃ 的毛细管柱内表面反应 12 h。        

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