咪达唑仑注射液的鉴别检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品显钠盐与氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

pH值应为2.9~3.7(通则0631)。颜色取本品,依法检查(通则0901第一法),与黄色或黄绿色2号标准比色液比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量(约相当于咪达唑仑5mg),置10m1量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠溶液1ml避光放置1小时,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取咪达唑仑对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含10μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取同体积的0.1mol/L磷酸溶液与0.03mol/L三乙胺溶液混合,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节混合液的pH值至3.5)-甲醇(35:65)为流动相;检测波长为220nm;柱温为40℃;进样体积101系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,咪达唑仑峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于3.0测定法取供试品溶液与对照溶液避光放置3小时,精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg咪达唑仑中内毒素含量应小于8.3EU无菌取本品,经薄膜过滤法处理,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射液项下有关的各项规定(通则0102)。