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大豆油中VD2、VD3的分析

2020.3.06

【利用ACQUITY UPC2分析大豆油中VD2、VD3】

本文采用超高效合相色谱分析大豆油中VD2、VD3,其利用超临界流体色谱的原理,让整个分析的分离度、灵敏度、重现性、精密度、稳定性都达到了UPLC的高度,并且仪稳定耐用。对于油类产品检测,可以极大的简化样品前处理过程,使对杂质的检测与控制更为可靠。

随着油类产品质量安全问题的日益严重,其分析检测也备受关注。使用常规反相液相色谱进行分析时,考虑到溶解性与兼容性的问题,常常需要进行相对较为繁琐的样品制备过程,且可能存在分析回收率问题,不利于此类产品的检测与控制。

利用超高效合相色谱开发了很多油类产品检测的应用。其中包括,单次进样4分钟内完成9种脂溶性维生素的分析,使用它对甘油三酯,甘油酸脂、油酸、亚油酸、硬脂酸、软脂酸等脂类、脂肪酸类进行分析;也可做油品中一些抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的监测。对于结构类似物该系统的优势将会更为明显,下面用一个实例阐述利用ACQUITY UPC2系统16分钟快速基线分离大豆油品中的维生素D2、维生素D3。

2012年3月推出ACQUITY UPC2以来,公司利用超高效合相色谱开发了很多油类产品检测的应用。其中包括,单次进样4分钟内完成9种脂溶性维生素的分析,使用它对甘油三酯,甘油酸脂、油酸、亚油酸、硬脂酸、软脂酸等脂类、脂肪酸类进行分析;也可做油品中一些抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的监测。对于结构类似物该系统的优势将会更为明显,下面用一个实例阐述利用ACQUITY UPC2系统16分钟快速基线分离大豆油品中的维生素D2、维生素D3。

维生素D2、维生素D3为脂溶性维生素,是人体必需的重要营养成分,其在营养品或食品中的含量通常较低,LC方法分析维生素D2、维生素D3通常存在以下难点:维生素D2、维生素D3结构相似,将两者分离难度较大;需要繁琐的前处理流程除去杂质并浓缩再进行分析。

实验条件

样品前处理

实验所分析样品为添加维生素D2、维生素D3标准品的精制大豆油,用正己烷10倍稀释、0.2μm滤膜过滤后,直接进样分析。

仪器条件

仪器系统:Waters UPC2-PDA:配备光电二级管(PDA)检测器的ACQUITY UPC2系统、Empower 3软件;色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0x150mm、1.7μm;柱温:28°C;流动相A:CO2;流动相B:正己烷/异丙醇50/50;流速:1.2mL/min;背压:1850psi;检测波长:263nm。

实验结果与讨论小结

ACQUITY UPC2可以将大豆油基质中结构相似的维生素D2、维生素D3在16分钟内快速实现基线分离。前处理简便,只需要有机溶剂稀释过滤直接进样即可。连续5针样品进样,维生素D2的峰面积%RSD为0.36,保留时间%RSD为0.11;维生素D3的峰面积%RSD为2.19,保留时间%RSD为0.07。

小结

维生素D2、维生素D3结构类似,LC方法很难实现基线分离。利用ACQUITY UPC216分钟内快速基线分离大豆油中的维生素D2、维生素D3。样品前处理简便,对于基质加标的样品只需要有机溶剂稀释过滤即可直接进样。ACQUITY UPC2主要以CO2以及少量的有机溶剂为流动相,分析成本显着降低,同时CO2的使用大大减少了对环境的污染。


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