盐酸特拉唑嗪片的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色片。

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于特拉唑嗪4mg),加甲醇4ml,振摇15分钟,静置分层后,取上清液。对照品溶液取盐酸特拉唑嗪对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶GFs4薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-二乙胺(40:0.2:3)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品细粉适量,加0.1molL盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含特拉唑嗪4g的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在246nm的波长处有最大吸收(4)取本品细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别1)的反应(通则0301)以上(1)、(2)两项可选做一项

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制溶剂乙腈-水-盐酸(200:800:0.9)。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于特拉唑嗪12.5mg),置25ml量瓶中,加溶剂适量,超声使盐酸特拉唑嗪容解,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-高氯酸溶液(取三乙胺2ml,置100ml水中,用高氯酸调节H值至2.0)(20:80)为流动相;检测波长为246nm;进样体20l。系统适用性要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000,特拉唑嗪峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度取本品1片,置100ml量瓶中,加有关物质项下溶剂适量,超声使盐酸特拉唑嗪溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,弃去初滤液15ml,取续滤液。对照品溶液取盐酸特拉唑嗪对照品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中含特拉唑嗪4μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在246nm的波长处分别测定吸光度。计算每片的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。