盐酸羟苄唑的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味微苦,水溶液呈酸性。本品易溶于乙醇,略溶于水,在三氯甲烷或丙酮中几乎不溶。

鉴别

(1)取本品水溶液,加1滴碘化汞钾试液,即产生微黄色沉淀。(2)取本品,加无水乙醇制成每1ml中含10g溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm与27nm的波长处有最大吸收,其比值应为1.04~1.08(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集388图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1m中含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含2pg的溶液灵敏度溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含0.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(20:80:3:0.3)为流动相;检测波长为277nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按羟苄唑峰计算不低于1500,羟苄唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,羟苄唑峰的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。干燥失重取本品约1g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。