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DSC差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定

2018.6.20

DSC差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定

PE,全名为Polyethylene,是结构zui筒单的高分子有机化合物,当今世界应用zui广泛的高分子材料,由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水,吸水性很小,就是对一些化学溶剂,如甲苯、醋酸等,也只有在70℃以上温度时才略有溶解。但是微粒状的聚乙烯,可以在15℃?40℃之间随福温度的变化熔化或凝固,温度升髙吋熔化, 吸收热量;溫度降低时凝固,放出热量。又因为它吸水量很小,不易潮湿,有绝缘性能,因此是很好的建筑材料。以下是利用DSC-100差示扫描量热仪对PE材料性能的测试。

DSC差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定实验准备:

1 实验部分

1.1 仪器和材料

PE-HD3200

仪器应至少能测满量程为10mW的热流,时间坐标必须准确至±1%,可读至0.1min。为了获得更广泛的试验数据,所以我们釆用的是DSC-100差示扫描量热仪。


1.2 样品准备


用压片机把PE-HD3200压成厚度为(650±100)μm的片材,要求厚度均匀、平整、无毛刺、无斑痕。压片温度190℃,压片吋间5min。用两块厚钢板冷却试样片材到室温或在冰水中骤冷试样片材。


1.3 温度校准

釆用两点校准步骤。对聚烯烃可用铟和锡作为标准物质。校准步骤:铟:以10℃/min从室温升至145℃,再以1℃/min从145℃升至165℃; 锡:以10℃/min从室温升至220℃,再以1/min从220℃升至240℃。


DSC差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定操作步骤:

1. 打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。

2. 打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,点击快捷菜单上DSC-Temp键,到另一界面。

3. 点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。

4. 在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现如图1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒溫时间设为Omin

1529497130153575.jpg


5. 取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖。

6. 点击快捷菜单中开始键,开始实验。

7. 等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上stop键,停止实验。

8. 点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图2所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图3所示对话框,点击,即在图中显示出锡的熔点T。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图3的对话框时,点击“是,重新选取。

1529497130761859.jpg


9. 锡的实际熔点为231.9℃,点击仪器显示屏左下角点击1529497131573194.jpg,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【0K】,点击开始校准,关闭仪器校准界面。

10. 校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度热不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。


1.4 实验步骤

1)用打孔器从聚烯烃片材试样上切取一直径略小于铝坩埚内径的圆片,平铺在铝坩埚内,然后把空坩埚和样品坩埚分别放置在样品池的参比炉和样品炉内,升温前通氮气5min

2)聚乙烯以20℃/min升温至200℃,恒温5min;聚丙烯以20℃/min升温至210℃,

恒温5min

3)恒定吋间结束后,立即切换至流速为(50±5)mL/min的氧气,并将切换点作为试 验零点;

4)持续恒温至放热zui快点出现后至少2min。如图1.4.1

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DSC差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定影像因素:

1 炉腔的吹洗时间

在试样未达到测试温度的升温过程中,纯浄的惰性气体氛围(氮气纯度:99.99%)可避免试祥提前发生氧化。标准ISO 11357-6ASTM D3895-07GB/T 2951.9-1997中均増加了升温前应釆用50mL/min 流量的氮气吹洗炉体5min这一规定。其目的是彻底洗去炉体中的残留空气(氧气),避免试样提前氧化而导致的0IT测量值小于实际值。根据我们的试验经验,吹洗炉腔时间超过5min后所测得的0IT值趋于一个固定值,因而对功率补偿型热分析仪的炉体用50mL/min流量的氮气吹洗5min可保证测得的0IT值的准确性。


2  影响0IT测试结果的zui主要因素为温度和通入气体的气氛,准确的温控和气体氛围的纯浄可以降低 非材料因素对0IT测量值的影响,从而获得材料真实的抗氧化性能。


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