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气相色谱柱的常用填充方法有哪些?

2019.1.03

气相色谱柱的常用填充方法有哪些?新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?

  固定相填充的好坏,将直接影响柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。

  装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。

  老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。

  装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。

  色谱柱失效后有哪些表现?其失败原因是什么?答:色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。

  色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。


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