磁天平 古埃（Gouy）磁天平 古埃磁天平 型号：HAD-IA

　　古埃（Gouy）磁天平的特点是结构简单，灵敏度高。用古埃磁天平测量物质的磁化率进而求得磁矩和未成对电子数，这对研究物质结构有着重要的意义。

　　一、工作原理

　　古埃磁天平的工作原理，如下（图一）所示。将圆柱形样品管（内装粉末状或液体样品），悬挂在分析天平的底盘上，使样品管底部处于电磁铁两极的中心（即处于均匀磁场区域），此处磁场强度较大。样品的顶端离磁场中心较远，磁场强度很弱，而整个样品处于一个非均匀的磁场中。但由于沿样品的轴心方向，即图示z方向，存在一个磁场强度 H/ z，故样品沿z方向受到磁力的作用，它的大小为：

　　（图一）古埃磁天平工作原理示意图

　　式中H为磁场中心磁场强度，H0为样品顶端处的磁场强度， 为样品体积磁化率， 空为空气的体积磁化率，S为样品的截面积（位于x、y平面），μ0为真空磁导率。

　　通常H0即为当地的地磁场强度，约为40A·m－1，一般可略去不计，则作用于样品的力为：

　　由于天平分别称装有被测样品的样品管和不装样品的空样品管在有外加磁场和无外加磁场时的质量变化，则有：

　　△m=m磁场－m无磁场 （－3）式

　　显然，某一不均匀磁场作用于样品的力可由下式计算：

　　于是有：

　　整理后得：

　　物质的摩尔磁化率为： 而

　　 故：

　　式中：h为样品的实际高度，m为无外加磁场时样品的质量，M为样品的摩尔质量， 为样品密度（固体样品指装填密度）。

　　（－7）式中真空磁导率μ0=4π×10－7N·A－2；空气的体积磁化率 空=3.64×10－7（SI单位），但因样品管体积很小，故常予忽略。该式右边的其它各项都可通过实验测得，因此样品的摩尔磁化率可由（－7）式算得。

　　（－7）式中磁场两极中心处的磁场强度H，可使用面板上的特斯拉计测量，或用已知磁化率的标准物质进行间接测量。

　　常用的标准物质有莫尔氏盐（NH4）SO4·FeSO4·6H2O、CuSO4·5H2O等。例如莫尔氏盐的 M与热力学温度T的关系式为：

　　二、 仪器的结构及使用

　　（一）HAD—ⅠA型古埃磁天平结构

　　如（图二）所示，它是由电磁铁、稳流电源、数字式毫特斯拉计、照明等构成。该仪器主要技术指标参考如下：

　　磁极直径：40mm

　　磁隙宽度：0～40mm

　　磁场稳定度：优于0.01h－1

　　励磁电流工作范围：0～10A

　　励磁电流工作温度：＜60°

　　功率总消耗：约300W

　　（二）磁场

　　仪器的磁场：由电磁铁构成，磁极材料用软铁，在励磁线圈中无电流时，剩磁为较小。磁极端为双截锥的圆锥体，

　　极的端面须平滑均匀，使磁极中心磁场强度尽可能相同。磁极间的距离连续可调，便于实验操作。

　　 （图二）磁天平结构图

　　1、电流表 2、特斯拉计 3、励磁电流调节旋钮

　　4、样品管 5、电磁铁 6、清零

　　7、电源开关 8、磁场强度校正

　　后面板图如下：

　　（三）稳流电源

　　励磁线圈中的励磁电流由稳流电源供给。电源线路设计时，采用了电子反馈技术，可获得很高的稳定度，并能在较大幅度范围内任意调节其电流强度。

　　（四）分析天平（自配）

　　HAD-ⅠA型古埃磁天平需自配分析天平。在作磁化率测量中，常配电子天平。在安装时，将电子天平底部中间的一螺丝拧开，里面露出一挂钩，将一根细的尼龙线一头系在挂钩上，另一头与样品管连接。

　　注：电子天平底部带挂钩。

　　（五）样品管（自配）

　　样品管由硬质玻璃管制成，内径Φ1cm，高度12cm，样品管底部是平底，且样品管圆而均匀。测量时，用尼龙线将样品管垂直悬挂于天平盘下。注意样品管底部应处于磁场中部。

　　样品管为逆磁性，可按式（－4）予以校正，并注意受力方向。

　　（六）样品（自配）

　　金属或合金物质可做成圆柱体直接在磁天平上测量；液体样品则装入样品管测量；固体粉末状物质要研磨后再均匀紧密地装入样品管中测量。古埃磁天平不能测量气体样品。

　　微量的铁磁性杂质对测量结果影响很大，故制备和处理样品时要特别注意防止杂质的沾染。

　　（七）HAD-ⅠA磁天平使用说明

　　HAD-ⅠA电流显示磁场强度为数字式，同装在一块面板上，面板结构如图2所示，其操作步骤说明如下：

　　1、用测试杆检查两磁头间隙为20mm， 将特斯拉计的探头固定件固定在两电磁铁中间。

　　2、电流调节旋钮左旋到底。

　　3、接通电源。

　　4、将特斯拉计的探头放入磁铁的中心架上，套上保护套，按“采零”键使特斯拉计的数字显示为“000.0”。

　　5、除下保护套，把探头平面垂直置于磁场两极中心，调节“励磁电流调节”旋钮，使电流增大至特斯拉计上显示约“300”mT，调节探头上下、左右位置，观察数字显示值，把探头位置调节至显示值为较大的位置，此乃探头较佳位置，用探头沿此位置的垂直线，测定离磁铁中心多高处H0=0，这也就是样品管内应装样品的高度。调节“励磁电流调节”旋钮，使特斯拉计数字显示为零。

　　6、用莫尔氏盐标定磁场强度，取一支清洁的干燥的空样品管悬挂在磁天平的挂钩上，使样品管正好与磁极中心线平齐，（样品管不可与磁极接触，并与探头有合适的距离。）准确称取空样品管质量（H=0）时，得m1（H0）；调节“励磁电流

　　调节”旋钮，使特斯拉计数显为“300”mT（H1）迅速称量，得m1（H1），逐渐增大电流，使特斯拉计数显为“350”mT（H2）称量得m1（H2），然后略微增大电流，接着退至“350”mT（H2），称量 得m2（H2），将电流降至数显为“300”mT（H1）时，再称量得m2（H1），再缓慢降至数显为“000.0” mT（H0），又称取空管质量得m2（H0）。这样调节电流由小到大，再由大到小的测定方法是为了抵消实验时磁场剩磁现象的影响。

　　△m空管（H1）= [△m1（H1）+△m2（H1）]

　　△m空管（H2）= [△m1（H2）+△m2（H2）]

　　式中△m1（H1）= m1（H1） -m1（H0）；△m2（H1）= m2（H1） -m2（H0）；△m1（H2）= m1（H2） -m1（H0）；△m2（H2）= m2（H2） -m2（H0）。

　　7、取下样品管用小漏斗装入事先研细并干燥过的莫尔氏盐，并不断将样品管底部在软垫上轻轻碰击，使样品均匀填实，直至所要求的高度，（用尺准确测量），按前述方法将装有莫尔氏盐的样品管置于磁天平上称量，重复称空管时的路程，得m1空管+样品（H0），

　　m1空管+样品（H1），m1空管+样品（H2），m2空管+样品（H2），m2空管+样品（H1）， m2空管+样品（H0）。求出△m空管+样品（H1）和△m空管+样品（H2）。

　　8、同一样品管中，同法分别测定FeSO4·7H20和K4(Fe)（CN）6 ·3H20的△m空管+样品（H1）和△m空管+样品（H2）。

　　9、测定后的样品均要倒回试剂瓶，可重复使用。

　　（八）注意事项

　　1、磁天平总机必须放在水平位置，分析天平应作水平调整。

　　2、吊绳和样品管必须与它物相距至少3mm以上。

　　3、励磁电流的变化应平稳、缓慢pH计，是指用来测定溶液酸碱度值的仪器。pH计是利用原电池的工作的，既与的自身属性有关，还与溶液里的氢离子浓度有关。原电池的电动势和氢离子浓度之间存在对应关系，氢离子浓度的负对数即为pH值。pH计是一种常见的分析仪器，广泛应用在农业、环保和工业等。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。在pH测定过程中应考虑待测溶液温度及离子强度等因素。

　　原理

　　H2O+ H2O=H3O+ OHˉ，由于水合氢离子(H3O)的浓度是与氢离子(H)浓度等看待，上式可以简化成下述常用的形式:

　　H2O=H+ OHˉ

　　此处正的氢离子，人们在化学中表示为"H离子"或"氢核"。水合氢核表示为"水合氢离子"。负的氢氧根离子称为"氢氧化物离子"。

　　利用质量作用定律，对于纯水的离解可以找到一平衡常数加以表示:

　　K=H3O×OH----H2O

　　由于水只有少量被离解，因此水的质量摩尔浓度实际为一常数，并且有平衡常数K可求出水的离子积KW。

　　KW=K×H2O KW= H3O·OH-=10·10=10mol/l(25℃)

　　也就是说对于一升纯水在25℃时存在10摩尔H3O离子和10摩尔OHˉ离子。

　　在中性溶液中，氢离子H和氢氧根离子OHˉ的浓度都是10mol/l。如:

　　假如有过量的氢离子H，则溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氢离子H游离的物质。如果使OHˉ离子游离，那么溶液就是碱性的。所以，给出H值就足以表示溶液的，呈酸性还是碱性，为了免于用此分子浓度负幂指数进行运算

　　因此，pH值是离子浓度以10为底的对数的负数:

　　改变50m的水的pH值，从pH2到pH3需要500L漂白剂。然而，从pH6到pH7只需要50L的漂白剂。

　　测量pH值的方法很多，主要有化学分析法、试纸法、电位法。现主要介绍电位法测得pH值。

　　电位分析法所用的电极被称为原电池。原电池是一个系统，它的作用是使化学反应能量转成为电能。此电池的电压被称为电动势(EMF)。此电动势(EMF)由二个半电池构成，其中一个半电池称作指示电极，它的电位与离子活度有关，如H；另一个半电池为参比半电池，通常称作参比电极，是测量溶液相通，并且与测量仪表相连。

　　此电位的测量是相对一个电位与盐溶液的成分无关的参比电极进行的。金属导线都是覆盖一层此种金属的微溶性盐(如:Ag/Agcl)，并且插入含有此种金属盐阴离子的电解质溶液中。此时半电池电位或电极电位的大小取决于此种阴离子的活度。

　　此二种电极之间的电压遵循能斯特(NERNST)公式:

　　式中:E-电位

　　E0-电极的电压

　　R-气体常数(8.31439焦耳/摩尔和℃)

　　T-开氏温度(例:20℃相当于(273.15+20)293.15开尔文)

　　F-法拉常数(96493库化/当量)

　　n-被测离子的化合价(银=1，氢=1)

　　ln(aMe)-离子活度aMe的对数

　　将此电极浸入在25℃时H3O离子含量为1mol/l溶液中便形成电化学中所有电位测量所参照的半电池电位或电极电位。其中氢电极作为参比电极在实践中很难实现，于是使用电极做为参比电极。其中常用的便是银/氯化银电极。该电极通过溶解的AgCl对于氯离子浓度的变化起反应。

　　此参比电极的电极电位通过饱和的kcl贮池(如:3mol/l kcl)来实现恒定。液体或凝胶形式的电解质溶液通过隔膜与被测溶液相连通。

　　利用上述的电极组合-银电极和Ag/AgCl参比电极可以测量胶片冲洗液中的银离子含量。也可以将银电极换成铂或金电极进行氧化还原电位的测量。例如:某种金属离子的氧化阶段。

　　pH指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管内充填有含饱和AgCl的3mol/l kcl缓冲溶液，pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag/AgCl传导系统，

　　导出。pH复合电极和pH固态电极，

　　将E0、R、T(298.15K即25℃)等数值代入上式既得:

　　E=59.16mv/25℃ per pH (式中已将ln(H3O)转化为pH)

　　式中R和F为常数，n为化合价，每种离子都有其固定的值。对于氢离子来讲n=1。温度"T"做为变量，在公式中起很大作用。随着温度的上升，电位值将随之增大。

　　对于每1℃的温度变大，将引起电位0.2mv/per pH变化。用pH值来表示则每1℃1pH变化0.0033pH值。

　　这也就是说:对于20~30℃之间和7pH左右的测量不需要对温度变化进行补偿；而对于温度>30℃或<20℃和pH值>8或6的应用场合则对温度变化进行补偿。

　　工业pH计，是一种常用的工业仪器，主要用来精密测量液体介质的酸碱度值。以及安装、清洗、抗干扰等等问题的考虑

　　分类

　　按测量精度

　　可分0.2级、0.1级、0.01级或好精度。

　　按仪器体积

　　分为笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。

　　根据使用的要求

　　笔式(迷你型)与便携式pH酸碱度计一般是检测人员带到现场检测使用。

　　选择pH酸碱度计的是根据用户测量所需的精度决定，而后根据用户方便使用而选择各式形状的pH计。

　　◆按便携性分的，分为:便携式pH计，台式pH计和笔式pH计。

　　◆按用途分为:实验室用pH计，工业在线pH计等。

　　◆按程度分为经济型pH计，智能型pH计，精密型pH计或分为指针式pH计，数显式pH计。

　　◆笔式pH计测量范围狭窄，为简便仪器。

　　便携式和台式pH计测量范围较广，常用仪器，是便携式采用直流供电，可携带到现场。实验室pH计测量范围广、功能多、测量精度好。

　　工业用pH计是要求稳定性好、工作可靠，有测量精度、环境适应能力强、抗干扰能力强，具有模拟里量输出、数字通讯、上下限报警和控制功能等。

　　，调节电流时不宜用力过大。

　　4、测试样品时，应关闭仪器的玻璃门，避免环境对整机的振动，否则实验数据误差较大。

　　5、霍尔探头两边的有机玻璃螺丝可使其调节到较佳位置。

　　在某一励磁电流下，打开特斯拉计，然后稍微转动探头使特斯拉计读数在较大值，此即为较佳位置。将有机玻璃螺丝拧紧。如发现特斯拉计读数为负值，只须将探头转180°即可。

　　6、在测试完毕之后，请勿必将电流调节旋钮左旋至较小（显示为000. 0），然后方可关机。

　　7、每台磁天平均附有出厂编号，此号码与相配的传感器编号相同。使用时请核对。