快速消解-石墨炉测试土壤中的铅镉铍
介绍
土壤是岩石圈表面的疏松表层，是人类赖以生存的自然 环境和农业生产的重要资源，随着工业、城市污染的加
剧和农用化学肥料的使用，土壤重金属污染日益加重， 导致土壤中一些有害元素持续升高，被植物吸收后，最 终进入人体，损害人体的健康。
土壤中主要的污染一部分来自重金属污染，土壤重金属污染指的是土壤重金属含量明显高于其
自然背景含量，土壤中铅、镉、铍的污染较为突出，以至于镉的污染形成了有毒的镉米，进而导致
无法食用。因此，土壤中铅镉铍的检测是目前土壤重金属污染的主要指标。
目前国标分析方法中，石墨炉分析土壤重金属中的铅、镉、铍主要的消解方式为湿法消解、微波
消解等，但是该方法存在耗时长、耗酸量大、交叉污染严重、对环境友好性差的缺陷，而使得工作
繁重，数据可靠性差等。鉴于以上原因，珀金埃尔默仪器（上海）有限公司针对目前存在的问题， 借鉴了国标中的湿法消解并且结合EPA METHOD
3050B中消解方式开发出了快速消解方法， 采用珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司生产的PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪能够快速准
确的测定土壤中的铍、镉、铅。
实验条件
样品制备
选取土壤标准物质GSS-2、GSS-12、GSS-20和GSS-26 4个标准
土壤样品，分别准确称取0.25xxg土壤样品于50.0ml的PP离心 管中，依次加入UPS级硝酸1.0ml、盐酸1.0ml和氢氟酸2.0ml，
每个样品做2份平行样，将盛有样品的PP离心管放入配有数字式控制器的石墨消解器（货号：N9300803/N9300809）中（见图
1），在120℃条件下消解1h，拿下后用去离子水定容至50mL，然 后在离心机上用6000rpm/min的转速离心5min，上机测定。
图1：配有数字式控制器的石墨消解器
仪器
测量使用PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收光谱仪（见 图2），配以AS900石墨炉自动进样器，以及用于原子吸收的
Syngistix软件，在微软公司Windows™ 7操作系统中运行。 PerkinElmer PinAAcle
900T具有高效的，真正意义的双光束光 学系统和固态检测器，可以提供卓越的信噪比。整个系统的特点
为：采用最新的分析技术恒温平台石墨炉™（STPF）技术和横向 加热纵向塞曼扣背景进行石墨炉分析，使用偏振光学系统消除
多余的光，磁场方向与光路方向平行，避免使用偏振镜，提高了 光通量；横向加热石墨原子化器（THGA)技术可以在整个石墨管
长度上提供均匀一致的温度，使得较难分析的高温元素Al、Mo、 Ba、Be等也能准确测定、从容应对。
图2. PerkinElmer® PinAAcle™ 900T原子吸收分光光度计配以AS900石墨炉自动进样器
样品分析
采用珀金埃尔默公司生产的Pb、Cd和Be单元素标准溶液配置成所需浓度的储备液，并且使用硝酸钯（货号：B0190635）作为 基体改进剂，分析条件和石墨炉升温程序分别见表1和表2。
表1 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中铍镉铅条件
表2 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中铍镉铅升温程序
结果与讨论
快速消解法通过混合酸加热回流的方法对土壤样品进行消解， 并没有使用高沸点酸进行酸和硅的挥发。随机选取的4个GSS标
准土壤样品快速消解后每一种元素取一个混合基体，采用标准 加入法校准对所有样品进行测试，所有元素曲线r2 >0.999（见图
3），标准土壤样品测定值均在标准值范围内（见表3）。 土壤快速消解完全满足对土壤样品铅、镉、铍的检测， PinAAcle
900T采用横向加热原子化技术纵向塞曼背景校正技术，CCD检测器，恒温平台石墨炉（STPF）技术，这些都有助于检测复杂基
体中的重金属元素。土壤快速消解法结合独特的PinAAcle 900T 技术，与传统的湿法消解和微波消解相比，可以节省大量的时间，
并且无需赶酸，对环境友好，测定结果准确可靠。
图3 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中的铍镉铅校准曲线
表3 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中的铍镉铅
