托拉塞米的检查和鉴别方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱(通则02)一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)定供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇18ml使溶解,再加0.1%三乙胺溶液22ml,摇匀后,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.81g的溶液杂质Ⅰ对照品溶液取杂质I对照品约8mg,精密称定,加甲醇5ml使溶解,用流动相定量稀释制成每m中约含8g的溶液。系统适用性溶液取托拉塞米与杂质Ⅰ对照品适量,加甲醇适量使溶解,用流动相稀释制成每1m1中分别约含0.1mg与0.01mg的混合溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1m中约含0.2pg的溶液。色谱条件用端基封尾十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)45:55).流动相;检测波长为29nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,托拉塞米峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于5。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应不小于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质Ⅰ对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质Ⅰ不得过0.2%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封对照品溶液取甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、二氯甲烷、正丙醇与甲苯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇300μg、乙醇500g、丙酮500g、二氧六环38g、二氯甲烷60g、正丙醇500g与甲苯89g的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷聚合物(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至180℃,维持2分钟;检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、二氯甲烷、正丙醇与甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十