盐酸安非他酮缓释片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加50%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸安非他酮杂质Ⅱ对照品适量,精密称定,加50%甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见盐酸安非他酮有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸安非他酮标示量的1.2%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经1小时、4小时与8小时时分别取溶出液10ml,并即时在溶出杯中补充相同温度、相同体积的溶出介质。供试品溶液分别取1小时、4小时与8小时时的溶出液,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻,摇匀。对照品溶液取盐酸安非他酮对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在252nm的波长处分别测定吸光度,分别计算每片在不同时间的溶出量限度每片在1小时、4小时与8小时时的溶出量应分别为标示量的20%~40%、45%~70%和75%以上,均应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
