氨曲南的鉴别检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1176图)一致。

检查

酸度取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.2~2.8。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各50mg,分别加水l0ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约0.1g,置100ml量瓶中,加流动相A溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1m,置100ml量瓶中用流动相A稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取氨曲南对照品适量,用流动相A制成每1m中含1mg的溶液,置紫外光灯(254nm)下照射3小时色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(90:10)为流动相A,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(60:40)为流动相B;先以流动相A等度洗脱,待氨曲南峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为270nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)10010001000系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氨曲南峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(3.5%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品贮备液取本品约1.0g,精密称定,置5ml量瓶,加8%碳酸钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀供试品溶液精密量取供试品贮备液1ml,置顶空瓶中,精密加8%碳酸钠溶液1ml,混匀,密封。对照品贮备液精密称取甲醇约60mg、乙醇约100mg、氯甲烷约12mg,置同一100ml量瓶中,用8%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液精密量取对照品贮备液1ml,置顶空瓶中,再精密加入供试品贮备液1ml,混匀,密封系统适用性溶液取对照品贮备液1ml,置顶空瓶中,加入8%碳酸钠溶液1ml,摇匀色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷聚合物(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,再以每分钟30℃的速率升至200℃,维持3分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为15分钟系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,各色谱峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按标准加入法以峰面积计算,乙醇的残留量不得过2.0%,甲醇与二氯甲烷的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法测定(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法测定(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之十可见异物取本品5份,每份各2.0g,加2.34%精氨酸溶液(经0.45μm滤膜滤过)溶解后,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加2.34%精氨酸溶液(经0.45μm滤膜滤过)制成每1m中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中含10pm及10pm以上的微粒不得过6000个,含25m及25gm以上的微粒不得过600个。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg氨曲南中含内毒素的量应小于0.17EU。(供注射用)无菌取本品9g,加无菌2.34%精氨酸溶液100ml使溶解,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)