农药检测仪器建立是采用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联法测定农产品中12种农药残留的方法。因为生产的需要, 现在全世界使用的农药超过700多种。随着农药的广泛使用，各国出于保障民众消费安全和国际贸易技术壁垒需要，均制定了食品的最大残留限量(MRL)，一般小于0.01~0.05 mg/kg，为痕量或超痕量水平。由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色谱、高效液相色谱、气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-质谱联用及多级质谱联用技术。其中研究应用最多的是GC-MS，适用于大部分农药残留检测。但对于氨基甲酸酯类农药及其部分杂环类农药，因为分子量较大、极性或热不稳定性太强，不适用GC或GC-MS技术，已有研究者使用HPLC-MS同时进行多种类农药残留的快速检测研究，但质谱仪极其昂贵，不易推广；现有法规及文献分析方法大部分使用HPLC进行单一品种或单一结构类型农药的检测，一个样品要进行多次不同的提取净化分析处理，耗时长，成本高。

农药检测仪器拟利用高效液相双检测器法，将高效液相色谱仪各单元有机串联，使样品经色谱柱分离后，先进入紫外检测器完成吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷等5种组分的测定，后续衍生装置将样品水解衍生化，最终由荧光检测器完成氨基甲酸酯类农药的检测Waters 2695高效液相色谱仪：配有可变波长2487紫外检测器，串联柱后衍生装置、2475 荧光检测器及Empower数据处理系统色谱条件 色谱柱：色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；柱箱温度 40℃；梯度洗脱条件：流动相A为甲醇，流动相B为水，A相从初始的20%经2 min升到25%，在2～10 min，A升到40%，在10～20 min，A升到60%，至25 min达到90%并保持10 min，流速为1.0 mL/min；进样量10 μL；紫外检测器：波长以275 nm起始，13 min换成245 nm，14 min换成275 nm；荧光检测器：激发波长330 nm，发射波长465 nm；柱后衍生条件：衍生池温度100 ℃，0.05 mol/L氢氧化钠溶液流速0.3 mL/min，OPA试剂流速0.3 mL/min。用纯甲醇定容，多菌灵峰形较差，响应低用甲醇将全部组分充分溶解，再加入一定比例的水，改变溶剂效应，极大地改善了多菌灵的峰型。高效液相色谱分析就是要在尽可能短的时间内将混合物完全地分离，对于多残留的农药痕量分析还要求更高的灵敏度，因此要准确对待测组分进行定性和定量分析，必须选择最佳的色谱条件，提高分离度，实现待测组分之间、待测组分与干扰组分之间的良好分离。（如图1，表一）

在待测的多种组分中我们发现，用液相色谱串联法检测农产品中的农药残留是用紫外检测的5种农药，除了灭幼脲和除虫脲的性质接近，在比较了ZORBAX SB系列的C8、C18和Eclipse XDB系列的C8、C18CN色谱柱的效果，发现液相色谱串联法的综合性能最佳。