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原子吸收分光光度计检测复混肥料中锰

2019.9.17

方案优势

本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。 本标准适用于复混肥料中0.01%~1%锰(Mn)含量的测定。             

采用标准     

GB 6682分析实验室用水规格和试验方法、GB 6819溶解乙炔 、GB 8571复混肥料实验室样品制备        

方法/原理/步骤     

(原子吸收分光光度计)原理

试样溶液中的锰,在空气-乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光,吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。

1、(原子吸收分光光度计)试剂和材料

分析方法中,除特殊规定外,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB 6682中三级水要求,所使用的乙炔,应符合GB6819的规定。

1.1盐酸(GB 622);

1.2硝酸(GB 626);

1.3盐酸(GB 622):1+5溶液;

1.4释放剂溶液。称取60.9g氯化锶(SrCl2·6H2O),溶解于300mL水和420mL盐酸中,用水稀释到1000mL;

1.5锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。称取0.3080g硫酸锰(MnSO4·H2O,高纯试剂),精确至0.0001g,用少量水溶解后,转移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

2、(原子吸收分光光度计)样品的制备

按GB 8571制备样品。

3、(原子吸收分光光度计)分析步骤

3.1试验溶液的制备

3.1.1总锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含锰约0.5~10mg),精确至0.001g,将试样置入250mL烧杯中,加入20mL盐酸(4.1),盖上表面皿,在电热板上加热,当加热近干涸时,加入5mL硝酸,继续加热近干涸,再加入10mL盐酸(4.1),再次蒸发近干涸。放置冷却后,加入25mL盐酸溶液(4.3),煮沸5min,冷却后定量转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定总锰试液。

3.1.2水溶性锰试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含锰约1~20mg),精确至0.001g,置入500mL容量瓶中,加水约350mL,在振荡器上充分振荡30min,加水至刻度,摇匀,干过滤。弃去最初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定水溶性锰的试液。

3.2空白试验溶液

按第7.1条试验步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量,分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。           

仪器设备     

原子吸收分光光度计)仪器、设备 通常的实验室仪器、设备 5.1原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,锰空心阴极灯,金属套玻璃高效雾化器。 5.2振荡器:35~40r/min上下旋转式振荡器,或其他相同效果的水平往复式振荡器。


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