加巴喷丁的鉴别和检查方法

性状

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷中不溶

检查

酸碱度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.5~8.0。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.020%)。氰化物取本品1.0g,依法检查(通则0806第一法),应符合规定有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂取磷酸二氢钾1.2g,加水1000ml溶解,用5mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.9供试品溶液取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含14mg的溶液对照溶液取杂质I对照品约14mg,精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂5ml,振摇使溶解,精密加人供试品溶液1ml,用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100m量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.2g,加水940ml溶解,用5mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.9)-乙腈(94:6)为流动相A,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.2g,加水700ml溶解,用5mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.9)-乙腈(7:3)为流动相B,按下表线性梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;柱温为40℃;检测波长为210nm;进样体积20l。时间(分钟流动相A(%)流动相B(%)10045系统适用性要求对照溶液色谱图中,出峰顺序依次为加巴喷丁、杂质I,两峰之间的分离度应符合要求。测定法褙密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中加巴喷丁峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中加巴喷丁峰面积的5倍(0.5%),小于对照溶液中加巴喷丁峰面积0.3倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封对照品溶液取甲醇、二氯甲烷、甲苯与吡啶各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中分别约含0.12mg、241g、35.6g与8g的混合溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封色谱条件用5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持 5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至240℃;进样口温度为100℃,不分流进样,检测器温度为260℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算甲醇、二氯甲烷、甲苯与吡啶的残留量均应符合规定干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,常温减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。