盐酸曲马多的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约2mg,加枸橼酸醋酐试液3~4滴在约90℃的水浴中加热3~5分钟,即显紫红色。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含80g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在270nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集641图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

酸碱度取本品0.10g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~溶液的澄清度取本品1.0g,加水10m1溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含2mg的溶液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液3ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸醋酸钠缓冲液(pH4.5)-甲醇(65:35)为流动相;检测波长为271nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按曲马多峰计算不低于1500。出峰顺序依次为杂质Ⅰ与曲马多,两峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.3%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中曲马多峰面积的0.5倍(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液;精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,加无水硫酸钠1g,振摇使无水硫酸钠溶解,密封。对照品溶液分别取异丙醇与二氧六环各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异丙醇1mg与二氧六环76μg的混合溶液;精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,加无水硫酸钠1g,振摇使无水硫酸钠溶解,密封色谱条件以二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为70℃,维持7分钟,以每分钟30℃的速率升温至100℃,维持5分钟;检测器温度为250℃C;进样口温度为150℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,异丙醇峰与二氧六环峰之间的分离度应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,异丙醇与二氧六环的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之二十