气相色谱仪载气及其流速的选择
气相色谱仪载气及其流速的选择:
一、载气种类的选择:
载气种类的选择首先要考虑使用何种检测器,如使用TCD,选用H2或He作载气,能提高灵敏度;使用FID选用N2作载气。然后考虑所选的载气要有利于提高柱效能和分析速度,如选用摩尔质量大的载气(如N2)可使Dg减小。
二、载气流速的选择:
由速率理论方程可知,分子纵向扩散项与载气流速成反比,传质阻力项与载气流速成正比,所以必然有一较佳流速使塔板高度较小,柱效能较高。
较佳流速一般通过实验选择。方法是选择好色谱柱和柱温后,固定其它实验条件,依次改变载气流速,将一定量待测组分纯物质注入气相色谱仪,出峰后,分别测出在不同载气流速下该组分的调整保留时间tR′和以时间为单位的峰底宽Wb,利用下式:
n有效 = 16×(tR′/Wb)2
计算出不同流速下的有效理论塔板数n有效,并由H有效 = L/n有效求出相应的有效塔板高度。以载气流速u为横坐标,有效塔板高度H有效为纵坐标,绘制出H有效-u曲线。曲线较低点处对应的有效塔板高度较小,因此对应的载气流速为较佳流速U较佳,在较佳流速下操作可获得较高柱效。使用较佳流速虽然可提高柱效,但分析速度慢,因此实际工作中,为了加快分析速度,同时又不明显增加塔板高度的情况下,一般采用比u较佳稍大的流速。一般色谱柱(内径3~4mm)常用流速为20~100mL/min。
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