高效液相色谱仪检测固体废弃物除草强度
高效液相色谱仪检测固体废弃物除草强度
一、原理
液样经氯甲酸己酯衍生，C18固相萃取柱纯化，HPLC-MS检测。
二、试剂和材料
水，HPLC 级。
甲醇，HPLC 级。
乙醇，HPLC 级。
乙腈，HPLC 级。
乙酸氨，纯度或纯度较高的分析。
吡啶分析纯或更高纯度。
小柱C18的固相萃取含有500mg的填料。
滤膜，0.2μm，3mm，尼龙。
色谱柱，C18，3.5um，3×150mm 色谱柱
杀草强
内标物。
三、仪器
高效液相色谱(HPLC)具有梯度分离能力。
四极杆质谱检测器。
四、分析步骤
衍生
在50ml水样中加入25ng内标物（取250μl内标物甲醇贮备液，浓度100ppb）。
以体积比为60：32：8的水/乙醇/吡啶混合液，加入2.5 ml水/乙醇/吡啶混合溶液。
加入200μl氯甲酸己酯溶液取100μl氯甲酸己酯加10ml乙腈。
旋涡搅拌30秒作为固相萃取上部样品溶液。
固相提取
小柱活化
柱依次用下列溶剂活化：两份体积比为1:1的3ml乙腈/甲醇混合溶液；3ml甲醇；两份3ml水。
上样：添加50mL衍生的水样。
洗涤：用两份3ml水洗涤，继续抽真空干燥。
洗脱：用3ml1∶1体积比乙腈/甲醇混合溶液洗脱。
挥发及制备：将洗脱液蒸发至接近干燥状态。溶液用200微升的水再溶解，混和10秒后过滤。
高效液相色谱仪条件
流动相：A溶剂：10毫米醋酸铵水溶液；B溶剂：甲醇。
分析时间：20min；
平衡时间：6min；
流速：0.4ml/min；
柱温：30℃；
进样体积：100μl。
质谱分析条件
离子化模式：APCI +
选择离子监测（SIM）参数：
碎裂电压：100V；
选择离子分辨率（SIM Resolution）：低；
挥发器温度（Vaporizer）：325℃；
干燥气（N 2 ）：5.0 L/min；
气体温度：350℃；
喷雾器压力（Nebulizer pressure）：60psig；
毛细管电压（Vcap）：4000V；
电晕电流（Corona）：4.0μA。
