高效液相色谱对食品中多种塑化剂的测定

高效液相色谱对食品中塑化剂的测定

奥普斯液相为人类食品安全保驾护航

此方法适用范围：多种食品样品中17种塑化剂的检测

所用试验仪器:奥普斯高效液相色谱仪APS80-16PLUS

特点：

1.高压泵控制系统确保了流速准确度和稳定性

2.自动清洗功能和杂质过滤系统

3.全自动排空功能

4.全自动排空功能

5.超稳定的、可制冷的、带有循环风道的拄温箱,满足所有客户需求

6.2元6通道高压混合器,让梯度洗脱更精准

7.自动进样系统,保证样品的交叉污染几乎为零

8.简单。易用，满足USP.EP.CH.PFDA.GLP/GMP等的规范要求

样品预处理；

液体样品：

此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶饮料、果汁和功能饮料等,对于碳酸类饮料,处理前加热去除CO2.含颠粒类饮料,处理前以4000p-m/min离心5min。取20m处理后液体待净化。

不含油脂类样品：

称取均质样品0.Sg于玻璃离心管中,加入10mL正已烷涡旋混合2min,以不低于4000min的转速离心2min,吸取上清液残渣以10mL正己烷重复提取一次合并两次上清液,40*C下氮气吹至近千,加入2mL正已烷振荡混匀待净化。

含油脂液体或半固体样品：

称取样品0.2g于玻璃离心管中加入5mL乙腈涡旋2min,超声2min,以不低于4000r/min的转速离心2min,将上清液转移至洁净的试管中,40*C下氮气吹至近干,加入2mL正已烷振荡混匀，待净化

牛奶样品：

称取2g牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2mL甲醇、10mL正已烷:甲基叔丁基醚(V:V= 1:1)后,充分混合2min在4000r/min转速下高心2min,吸取上清液,再用10mL正已烷甲基叔丁基醚(V:V=1:1)重复提取次合并两次上清液,40'C下氮气吹至近干,用正已烷定容至2mL待净化。

色谱柱净化；

针对液体样品：SPE柱 : Welchrom'Glass C8(200mg/6ml.货号:09505-11014)，玻璃柱管,解决传统塑料SPE小柱本身可能

活化：5ml二氯甲烷, 5ml甲醇, 5ml纯净水

上样：20ml饮料样品,减压过往,流速<5m/min>,上样后，抽干SPE柱5min

淋洗：3ml 5%甲醇水溶液

洗脱：3ml丙酮-乙酸乙酯(V : V=3:1 )洗脱，浓缩后进样，反相液相色谱则需将洗脱液吹干,使用甲醇重新定容后进样

针对含油脂类不含油脂类或牛奶样品：

SPE住：Welchrom*Glass C8(200mg/6ml,货号:09505-11014)，如样品中含有水分.可以上样干在柱体上方加入1cm高的Na.SO.

活化： 5mI丙酮, 5ml正己烷依次过往,流出液弃去

上样：加入待净化,流速1ml/min

洗脱：依次用5ml正已烷，5ml 4%丙酮-正已烷溶液,收集流出液，在40%的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5ml )后挥干乙睛定容至1ml,供HPLC或GC -MS检测。(如含有少量油滴,离心后取清液进行检测).

仪器检测条件；

HPLC色谱条件

仪器：APS80-16A二元高压液相色谱仪

色谱柱：AQ-C18(4.6mx250mm,5um)

波长：230nm

柱温：30'C

流速：1.0m/min

流动相: A-水B-乙腈进行梯度洗脱

色谱峰按出峰时间依次为：

1.邻苯二甲酸二甲酯( DMP )

2.邻苯二甲酸二乙酯( DEP )

3.邻苯二甲酸二丙酯( DPRP )

4.邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)

5.邻苯二甲酸二异丁酯( DIBP )或邻苯二甲酸二正丁酯( DBP )

6.邻苯二甲酸二戊酯(DPP)

7.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)

8.邻苯二甲酸二己酯(DNP)

9.邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)

10.邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)

11.邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)

12.邻苯二甲酸( 2-乙-基已) ( DEHP )

13.邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP )

14.邻苯二甲酸异壬脂( DINP )或邻苯二甲酸二壬酯( DNP )

15.邻苯二甲酸二异葵酯( DIDP )

DIBP和DBP在分子结构上面是同分异构体,具有相同的极性,在这里柱子分不开的,而且我们在对两种单标做了测试浓度相同的情况下,两种物质的响应值相当,因此不分开两种物质,对结果不产生影响!因为最后是按17种物质的总量来限制产品是否合格的。