农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究（二）
图 3 – 通过不同方法的两个阶段蒸发操作制备的挥发性分析物回收率
Genevac & Genevac | TurboVap & 通风柜 | |||
分析物 | Test 1 | Test2 | Test 3 | Test 4 |
萘 | 75 | 79 | 28 | 21 |
2-甲基萘 | 86 | 87 | 40 | 35 |
苊 | 101 | 101 | 50 | 47 |
芴 | 100 | 100 | 51 | 50 |
菲 | 119 | 120 | 69 | 61 |
蒽 | 93 | 94 | 56 | 51 |
荧蒽 | 103 | 104 | 74 | 64 |
芘 | 120 | 121 | 86 | 76 |
2-甲基荧蒽 | 103 | 105 | 83 | 73 |
苯并(a)蒽 | 92 | 93 | 80 | 73 |
屈 | 102 | 102 | 88 | 81 |
苯并(b)蒽 | 105 | 105 | 96 | 87 |
苯并(k)蒽 | 121 | 120 | 110 | 100 |
苯并(a)芘 | 105 | 105 | 93 | 82 |
二苯并(ah)蒽 | 122 | 120 | 112 | 100 |
苯并(ghi) 苝 | 107 | 105 | 96 | 86 |
茚并(123-cd)芘 | 110 | 110 | 102 | 91 |
另外一组实验所用的1ml乙酸乙酯样品，其中分别含有不同的挥发性分析物（50mg/l）。每份样品中另添加一滴戊醇（作为溶剂）。在35°C 温度条件下，将这些样品置于Genevac EZ-2中使其蒸发，或将样品置于通风柜中使其通风干燥。在随后的蒸发试验中，通过添加水和乙腈制成1ml样品剂量，并将其酸碱值调整至pH 2。将样品注入HPLC-Fluor系统进行分析。图4显示出相应的实验结果。
图 4 –通过不同方法蒸发的挥发性分析物回收率
Genevac | 通风柜 | |||
分析物 | Test 1 | Test 2 | Test 3 | Test 4 |
萘 | 93 | 92 | 66 | 61 |
2-甲基萘 | 91 | 92 | 79 | 78 |
苊 | 103 | 106 | 95 | 97 |
芴 | 103 | 107 | 96 | 99 |
菲 | 120 | 124 | 112 | 116 |
蒽 | 96 | 99 | 89 | 92 |
荧蒽 | 101 | 104 | 95 | 98 |
芘 | 122 | 126 | 113 | 116 |
2-甲基荧蒽 | 101 | 106 | 95 | 98 |
苯并(a)蒽 | 91 | 94 | 85 | 86 |
屈 | 99 | 104 | 95 | 96 |
苯并(b)蒽 | 101 | 105 | 96 | 97 |
苯并(k)蒽 | 115 | 120 | 110 | 111 |
苯并(a)芘 | 106 | 110 | 100 | 100 |
二苯并(ah)蒽 | 109 | 113 | 103 | 105 |
苯并(ghi) 苝 | 110 | 115 | 104 | 104 |
茚并(123-cd)芘 | 104 | 109 | 100 | 101 |
结论
使用Genevac EZ-2蒸发仪 的新型蒸发方法能够实现极好的样品回收率，即使对于极易挥发的环境分析物，也能够取得优于此前蒸发试验方法的样品回收率。EZ-2真空蒸发方法使溶剂在低温条件下沸腾，从而将样品保持在溶剂的沸点。相比之下，使用其他方法进行实验时，样品在蒸发过程中始终处于35℃高温。这种较高的操作温度会增加样品中的溶剂和挥发性成分的蒸发速率。通过严格控制EZ-2装置中的蒸发条件，可以优先去除溶剂并留下分析物和戊醇。
参考文献
1. Marsico, Anna Maria, 2006. Improving Analysis of Pesticides – a new method development protocol to increase recovery of volatile compounds. 首次刊登于Lab Asia（2006年8月期刊），查看文章内容请访问http://www.genevac.org/en/ArticleDetail.asp?S=6&V=1&ProductDownload=81
作者简介
Felix Massat博士是实验室的负责人；Benoît Planel是一名化学家；Antoine Venezia是研发部负责人；三位均就职于Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme生物实验室，地址：法国瓦朗斯BP118，26904F-91
