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气相色谱一质谱联用仪常见故障的排除(二)

2020.10.26

7.故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8.故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

9.故障现象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示

产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

与标准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因与排除

1.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;

d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

2.故障现象:灵敏度低

产生故障的可能原因及排除方法:

a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;

e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;

f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;

g.柱效降低,排除方法是更换柱子;

h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V

j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。


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