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解剖紫外检测器的五脏六腑

2020.11.16

  为了更好的了解紫外检测器,接下来让我们一起探险,开始解剖紫外检测器的五脏六腑。

  解刨.jpg

   一、单色器可以说是检测器的心脏部位。单色器包括有:出射、入射狭缝,光栅,波长调整机构,分束器(半透半反镜),反射镜,参比检测器,样品检测器,流通池等。

  (1)狭 缝:一般单色器均有两个狭缝一个是入射另一个是出射;液相色谱检测器的狭缝一般均为固定式的狭缝,带宽一般在4~6nm间。

  狭缝窄一些分辨率好一些;狭缝宽一些重现性好一些。但无论如何,4~6nm范围宽度的狭缝均能满足分析的需要。

  (2)光 栅:光栅质量的好坏直接影响着测试的分辨率。由于液相检测器的体积均是小体积的,因此光栅一般做得较小,其对角线也就是2厘米左右。

  判断一块光栅的好坏,首先要考虑制作工艺,一般机刻光栅质量要好一些,复制光栅其次;二是看看技术指标中的刻槽条数,即在每一毫米的距离中的刻槽数目的多少,越多越好,目前光栅的槽数大约在1200~2400条之间;此外还要看看光栅的表面形状,凹面光栅较好,可以起到聚焦作用,但制作工艺复杂,平面光栅其次。

  (3)波长调整机构:为了节省体积,目前大多检测器的波长驱动均为凸轮式的,这种正弦结构体积小,驱动简单因此收到广大厂家的欢迎,采用较为广泛;但是机械加工的精度却直接影响着波长精度,以因此评价这种正弦传动机构的依据不是“形”而是“神”。

  (4)分束器:为了防止光源的漂移引起的测试结果的变化,目前的检测器均采用了单波长双光束的光学结构。

  即从光栅色散出来的预要的某一单光束波长的光束,需要分成两束各占50%比例的光束;一束称之为样品光束作为样品测量用,另一束称之为参比光束作为比对用,防止光源的漂移之用。而成就这种分束作用的部件就是一种称之为半透半反的镜子。

  (5)检测器:目前液相用的光信号检测器大多采用了半导体硅光二极管作为光电转换器元件;此种器件的优点是体积小,寿命长,可见区域的灵敏度高,相对光电倍增管而言,省却了负高压单元的复杂电路。但是这种光电检测器也有个致命的弱点,那就是紫外区的灵敏度较差,因此,当在紫外区分析并且分离出的样品的浓度过高时(即吸光度过大),检测器因接受的光很弱,故信噪比变差,检测的信号会有很大的噪声。

  二、主控制板:负责启动光源(氘灯、钨灯)的开启和关闭,波长的设定,检测信号的处理和计算,以及将检测信号传输给外设的电脑等功能;因此主控制板是一个多功能的电路板。

  三、电源板:该板为氘灯和钨灯提供点灯电压以及为主板提供+5V,±15V工作电压以及为波长驱动马达提供+24V驱动电压。该板是检测器运转的动力源,它的稳定以否决定着测试精度;该电源目前多为开关式电源,此种电源的优点是输入的交流电压动态范围宽,即受外电网电压的波动影响小,别看体积小但转换效率高。但是此种开关电源也有一个弱点,就是如果工作时的散热效果不好,电路中的大功率调整管较容易击穿。因此在使用仪器时要注意使用环境的温度及仪器周围的散热空间。

  四、灯 室:一般液相检测器的灯室大多安装的是氘灯,故检测波长范围在190~800nm;但根据机型波长范围的需要也可增设钨灯,使检测波长范围可以扩大到1100nm。

  为了使光源能有效及有选择性的照射到单色器中去,则需要将光源光束聚焦起来,这个工作则由光源镜来完成。灯室分为单灯室和双灯室,单灯室的光源镜是固定型的,而双灯室的光源镜是可转动型的。

  五、流通池:

  流通池同样是个关键部件,一般而言,它的安装不会发生什么问题,因为目前的液相色谱仪检测器的流通池有固定的安装销子,不会错位。但经常发生的故障一是因被样品及流动相堵塞而致使池子破裂产生漏液;二是池子内部收到污染致使空白基线不能很快平衡。

  如果池子内部受到的污染较为严重,并且用普通的冲洗方法无效时,仅能单独将池子取下放到超声波清洗器中超洗。此外一定要注意不要将图中黑色的输出管路任意剪短,因为这段管子也算负载,也有阻尼。

  如果随意剪短会造成色谱峰之间的扩散,影响分离率,这点务必要注意,许多使用者为了仪器摆放美观往往将这段管子剪短。

  另一种验电电路图

  电路.jpg

  紫外检测器的优缺点

  优点:紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。

  缺点:不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。

  标签:紫外检测器


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