影响红外光谱图质量的因素有哪些？
红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。一般要求画出的谱图基线较平,强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。显然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。
影响谱图量最重要的因素是样品的厚度。样品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰。根据不同的样品,样品厚度应有所不同。比如含氧基团的吸收很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。另外,样品表面反射的影响也须考虑。一般表面反射的能量损失较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。尤其是低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从而使折射和反射大为增加。为了改进光谱质量,在传统的双光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变得简单起来。
需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。
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