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如何理解离子色谱仪的“柱流失”现象?

2021.1.12

  离子色谱仪系统的构成主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理单元四个部分组成。其中,分离柱是离子色谱仪的重要部件之一。柱和特殊分离柱的成功研制是离子色谱迅速发展的关键。而对于抑制型检测器,抑制器是关键部件,高的抑制溶量、低的死体积,能自动连续工作,不用有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。
 

  离子色谱仪对不同的样品,在不同浓度及各种淋洗条件下均能准确、及时、连续地反应色谱峰的变化。为实现上述要求,检测器应具备较高的灵敏度、较宽的定量检测范围,较好的选择性和重现性。那么,在使用离子色谱仪的过程中,色谱柱流失是怎么回事呢?东曹生物下面来为您详细分析。
 

  离子色谱柱都有柱流失的现象,来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般,我们会在程序升温的条件下做一次空白试验,温度要升至色谱柱的温度上限,并持续该温度10——15分钟,这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。一般来说,极性固定相的流失率较高,较高温度下,它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应,那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重,但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应,会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中,这种现象就非常突出。
 

  随着色谱柱的使用,柱流失会不断的升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用,都会加速色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用,持续使色谱柱暴露在有氧环境中(通常由于泄漏),或者不断分析的样品中有破坏性物质,综上所述,这些都有可能是离子色谱仪柱流失的原因。




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