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回收率实验怎么做

2021.6.09

主要研究方法(实验设计)及主要技术路线:
研究方法
盐酸苯海拉明片残渣的定性:显色反应鉴别。
盐酸苯海拉明片溶出度检验:溶出度仪器检测。
盐酸苯海拉明片的含量测定:紫外分光光度法。
统计分析:正态性检验和显著性分析。

主要研究方法(实验设计)及主要技术路线:
研究方法
盐酸苯海拉明片残渣的定性:显色反应鉴别。
盐酸苯海拉明片溶出度检验:溶出度仪器检测。
盐酸苯海拉明片的含量测定:紫外分光光度法。
统计分析:正态性检验和显著性分析。

主要技术路线

定性鉴别:取本品(约相当于盐酸苯海拉明0.1g),除去糖衣,研细,用氯仿10ml振摇提取,滤过;滤液置水浴上蒸干,残渣在80℃干燥后做一下定性检测。
①取残渣约5mg,加硫酸1滴,初显黄色,随即变成橙红色;滴加水,即成
白色乳浊液(呈阳性反应)。
②取残渣约30mg,加水1ml溶解后,加盐酸1ml,即发生白色乳浊;加热煮沸数分钟,析出油状液体,放冷,凝固成白色蜡状固体(呈阳性反应)。
③取残渣30mg,加水5ml使溶解,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀(呈阳性反应)。
溶出度检测: 取本品,照溶出度测定法(详细点),以水500ml为溶剂,
转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟后,取溶液5ml滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算每片的溶出量(μg•mL-1)。
盐酸苯海拉明含量测定
对照品溶液的制备 精密称取盐酸苯海拉明对照品12.5 mg,置25ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10 ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
样品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣后精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸苯海拉明50mg),置100ml量瓶中,加水使盐酸苯海拉明溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
数据分析:根据实验数据,采用统计分析软件,给出统计分析数据。

结果:
1、 根据药典,定性实验,鉴别效果应该良好。供试品溶液,显杂质斑点,
其颜色与对照溶液主斑点比较,深浅度差异不应太大。
2、 抽查的盐酸苯海拉明片剂中盐酸苯海拉明(C17H21NO•HCI)含量估计为标
示量的93.0%-107.0%左右。

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