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利用光谱法测定胶黏剂中主要成分的方法

2021.10.13

 1、实验部分 

1.1 主要仪器与试剂 实验原料为冷冻干燥法制备的固体胶黏剂白色粉末。主要使用的仪器有:珀金埃尔默公 司的 Optima 7000DV 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪、日本岛津公司的 XRF-1800X 射 线荧光光谱仪、电热板、超纯水、压片机。 

1.2 仪器工作条件 对实验中 ICP 仪器的几个重要参数进行调试,最终确定的工作条件: 轴向观测;冷却气 流量 15 L / min;辅助气流量 0. 5 L/min;重复测定次数 2 次;蠕动泵泵速 1. 5 m L / min;冲 洗时间 30 s;积分时间 5 s。 

1. 3 样品制备与前处理 溶解方法:准确称取样品粉末 100 mg,放入聚四氟乙烯杯中,加入 20 m L 混合酸(6 份 HCl+1 份 HNO3+7 份水),电热板微微加热 600C,待完全溶解后稍冷定容到 50 m L 容量 瓶,待用。

1.4 实验方法 用移液枪准确移取混合标准溶液 10.00mL 置于 100mL 容量瓶中,用超纯水定容混匀, 在选定的仪器条件下测定。 

 

2、结果与讨论 

2.1 分析谱线的选择 为系统研究胶黏剂中共存元素 Pb、Cr、Cd、Ba、Hg、As、Se、Sb 的 测定条件 ,根 据谱线库给出的被测元素谱线干扰和谱线强度信息,每个元素选择 2~3 条灵敏线,用样品 溶液进行扫描,然后选取谱线明显、无重叠、免受光谱干扰的谱线作为分析线。通过试验, 最终确定干扰小、背景低、信噪比高的谱线为分析谱线,见表 1。

 

3. 结论 从以上的测定结果来看,用 ICP 测定胶黏剂中的可溶性重金属元素,方法简单可行、 精准率高、此法可用于日常试样的分析。 


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