试剂

①无氨去离子水:将去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸馏,弃去最初100 ml馏出液,收集后面的馏出液,密封保存在塑料桶中,本法用水均为此水。

②盐酸,3 mol/L,优级纯。

③40%的氢氧化钠水溶液:称取200 g氢氧化钠(NaOH),溶解于1 L水中,加热煮沸,蒸发至原体积的一半,冷却后装入塑料瓶中保存。

④溴百里酚蓝指示剂,称取0.1 g溴百里酚蓝,加2 ml乙醇,搅拌成湿盐状,加入100 ml水,混匀。

⑤次溴酸盐氧化剂:称取2.5 g分析纯溴酸钾及20 g分析纯溴化钾,溶解于100 ml水中,此溶液为贮备液,常年稳定。

⑥次溴酸盐使用液:吸取1 ml上述贮备液于100 ml棕色容量瓶中,加入50 ml水及3 ml 6 mol/L盐酸,立即塞上瓶塞,摇匀,于暗处放置5 min,加入50 ml 50%氢氧化钠溶液,摇匀。此溶液可使用2 d。

⑦亚硝酸盐氮标准贮备液及使用液:均参照亚硝酸盐氮的气相分子吸收光谱法配制。