亚叶酸钙片的鉴别及检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间(2)取本品细粉,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每lml中约含亚叶酸10kg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在282mm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。(3)取本品细粉适量(约相当于亚叶酸15mg),加水4振摇,滤过,滤液显钙盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉,加水溶解并制成每1m中约含亚叶酸1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含10g的溶液色谱条件、系统适用性要求与测定法见亚叶酸钙有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)含量均匀度取本品1片,置200ml量瓶(15mg规格)或250ml量瓶(25mg规格)中,加水适量,振摇,使亚叶酸钙溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液照含量测定项下的方法测定含量,并将结果乘以0.9256,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。测定法取溶出液滤过,精密量取续滤液,用0.2mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含亚叶酸10gg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在282nm的波长处测定吸光度,按C20H21CaNO7的吸收系数(E1)为575计算,并将结果与0.9256相乘,计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)