有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1中约含0.4mg的溶液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,加流动相溶解并制成每1ml中含0.4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。空白溶液取枸橼酸适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中含0.15mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%无水硫酸钠与0.2%醋酸铵的溶液-甲醇-乙腈(4:3:1)(用冰醋酸调节pH值至6.3±0.1)为流动相;检测波长为220nm;柱温为30℃;进样体积501系统适用性要求对照溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅰ与芬太尼,两峰间的分离度应大于5。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与空白溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中芬太尼峰面积的0.5倍(0.25%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中芬太尼峰面积(0.5%)小于对照溶液芬太尼峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)重金属取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,混匀,再加水适量使溶解成25ml,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之二十。