棕榈氯霉素的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色粉末;几乎无臭本品在丙酮中易溶,在乙醇中略溶,在水中不溶。熔点本品经60℃干燥2小时,依法测定(通则0612),A晶型的熔点为89~95℃;B晶型的熔点为86~91℃比旋度取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+22°至+25°。

鉴别

(1)取本品,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在271nm波长处有最大吸收,其吸光度约为(2)取本品(A晶型或B晶型),用糊法测定,其红外光吸收图谱应与同晶型对照的图谱(光谱集37图或38图)一致。(3)取本品约0.1g,加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解,注意防止乙醇挥散,置水浴中加热15分钟,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

游离棕榈酸取本品约1g,精密称定,加对麝香草酚蓝呈中性的乙醇溶液30ml,溶解后,用氢氧化钠滴定液(0.02molL)滴定至溶液显绿色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)相当于5.128mg的C16H32O2,含游离棕榈酸(C16H2O2)不得过2.0%。游离氯霉素照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品约1g,精密称定,置100ml锥形瓶中,加二甲苯80m1,置热水浴中加热使溶解,放冷,移人分液漏斗中,用水提取3次,每次15ml,合并提取液,用四氯化碳10ml洗涤,提取液置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液空白溶液取不含供试品的二甲苯80m1,置100m锥形瓶中,自“移人分液漏斗中”起,制备方法同供试品溶液,在278nm波长处的吸光度应小于0.05测定法取供试品溶液与空白溶液,在278m的波长处测定吸光度限度按C1H12Cl2N2O3的吸收系数(E1)为298计算,含氯霉素的量不得过0.045%。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。