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核磁共振波谱法（NMR）常见问题

2020.3.07

1、元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？

不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。

2、怎么在H谱中更好的显示活泼氢？

与O、S、N相连的氢是活泼氢，想要看到活泼氢一定选择氘代氯仿或DMSO做溶剂。在DMSO中活泼氢的出峰位置要比CDCl3中偏低场些。活泼氢由于受氢键、浓度、温度等因素的影响，化学位移值会在一定范围内变化，有时分子内的氢键的作用会使峰型变得尖锐。

3、怎么做重水交换？

为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水（不宜加入过多，一般1-2滴即可），振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。醛氢和酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱或者用电吹风加热一下，放置一会再进行检测。此时会发现谱图中水峰信号增强，在CDCl3中此时的HDO峰会在4.8ppm的位置。此外，甲醇和三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。

4、解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同？

合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。

5、配制样品为什么要用氘代试剂？怎样选择氘代试剂？

因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。

由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。

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