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选择比表面仪的必备常识

2020.7.13

近来比表面测试仪市场竞争越来趋于白热化,有很多用户被广泛散布的网络消息迷惑了双眼,为便于用户选择质优价廉的比表面仪,作为仪器生产厂家,本着对用户负责的原则,简单介绍一下在购买比表面及孔径分布测定仪过程中需要了解的几个问题及注意事项:

一、比表面仪的广泛应用领域

催化剂,广泛用于石化、化工、医药、食品、农业、精细化工等领域吸附剂,如活性炭、分子筛、活性氧化铝等,广泛用于环保领域;颜填料,无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉等;陶瓷材料原料,氧化铝、氧化锆、氧化釔、氮化硅、碳化硅等;炭黑、白炭黑、纳米碳酸钙等用于橡塑材料的补强剂等;新型电池材料,如钴酸锂、锰酸锂、石墨等电极材料;发光稀土粉末材料;磁性粉末材料,如四氧化三铁、铁氧体等;纳米粉体材料,包括纳米陶瓷材料、纳米金属材料,纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉等; 其他,如超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等。

二、比表面及孔径分析仪分类      

连续流动色谱法:采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法。以氮气为吸附质,氦气为载气,两种气体按指定比例混合达到一定的氮气分压,让混合气流经装有粉末样品的样品管,置于液氮温度下时,氮气分子在样品表面产生物理吸附,而氦气不被吸附,这时气流中氮气的浓度减少,在热导检测器的输出端产生电信号,形成氮气吸附峰。当样品管回到室温时,样品表面被吸附的氮气会全部脱附出来,形成一个脱附峰。吸(脱)附峰面积的大小正比于样品表面的氮吸附量。这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面,BET比表面测定和介孔孔径分布测定,目前国内动态仪器趋向于一机多能,在仪器结构基本相同的情况下,只要软件功能齐全,就可实现既能测比表面,又能测孔径分布,而且也能实现自动化。

静态容量法:测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的真空系统中,精密的改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪.

三、选择比表面仪的注意事项

1.我国氮吸附比表面及孔径分析仪的发展过程可归纳为三个阶段:动态直接对比法比表面测定仪→动态比表面及孔径分布测定仪→静态容量法比表面及孔径分布测定仪,从易到难、从低到高、从简单到复杂,技术含量不断提高,功能不断完善,性能不断接近国际先进水平;

2.以上三大类仪器都还有其存在的价值:动态直接对比法比表面测定仪简单、快速,适合于比表面的快速测定,以及测定与标准样品吸附特性相同的材料;动态比表面及孔径分布测定仪实现了BET比表面的测定,与国际接轨,其功能可扩展至介孔孔径分布的测定,但目前还不能测定完整的吸附/脱附等温曲线,受动态色谱法本身的局限其孔径分布的测量范围和精度都还不够理想;静态容量法比表面及孔径分布测定仪的研发成功,是我国比表面及孔径分布仪向国际先进水平接近的重要标志,其功能齐全,方法先进且与国际的发展方向一致,测量的精度、范围、稳定性、自动化程度都比动态色谱法有了显著提高,对提高我国在该领域的测试水平有极其重要的意义;

3.用户对国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的成功给与了高度评价和热烈欢迎,尤其在高等院校,教学与科研的要求都比较高,近年来,北京大学(深圳研究生院)、北京中医药大学、华东理工大学、武汉大学、新疆大学、江南大学、渭南师范大学、四川核燃料公司等近二十个单位,购买了国产静态容量法比表面及孔径分析仪,对其性能和质量非常满意,很多学校也正在筹划中;

4. 结论:国产静态容量法比表面及孔径分析仪功能齐全、方法先进且与国际接轨、测试精度高、重复性好,最接近国际先进水平,性价比高,是目前最适合中国高校采用的仪器。


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