分析离子色谱仪样品制备和溶液泄露处理办法
1、样品的选择和储存
样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。不要用强酸或洗涤剂清洗该容器,这样做会使许多离子在瓶壁上,对分析带来干扰。
如果样品不能在采集当天分析,应立即用0.45mm的过滤膜过滤,否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4℃的环境中,也只能抑制而不能消除细菌的生长。 尽快分析NO2——和SO3——,它们会分别氧化成NO3——和SO4——。不含有NO2——和SO3——的样品可以储存在冰箱中,一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。
2、样品预处理
对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。对于地表水和废水样品,进样前要用0.45?m的过滤膜过滤;对于含有高浓度干扰基体的样品,进样前应先通过预处理柱。
3、稀释
不同样品中离子浓度的变化会很大,因此无法确定一个稀释系数。很多情况下,低浓度的样品不需要进行稀释。 NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时,用其稀释样品,可以有效地减
小水负峰对F——和Cl——的影响(当F——的浓度小于50ppb时尤为有效),但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。
离子色谱仪溶液泄漏
× 接头泄漏
拧紧接头,必要时进行更换。
× 管路破损
更换管路和接头。
× 废液管安装不当
检查废液管有无扭曲、缠绕的现象并予以排除。
× 单向阀松动
拧紧单向阀。不要拧得过紧。
× 泵头松动
拧紧泵头的定位螺栓。不要拧得过紧。
× 柱塞垫片损坏
更换垫片或柱塞。
× 压力传感器泄漏
如果压力传感器的接头损坏,更换接头。
× 泵头废液阀泄漏
拧紧废液阀(不要拧得过紧);如果仍然泄漏,更换废液阀的O型圈。
× MMS III泄漏
查阅MMS III使用手册。
× DS5泄漏
检查DS5的废液管、反压管及其它管路的流向是否有误。
离子色谱在其产生初期zui重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。与传统的分析方法相比,离子色谱法的突出优点是多组分同时进行分析,样品处理简单,因此成为食品和饮料中阴、阳离子,有机酸,胺和糖类分析的较好方法。随着离子色谱联用技术的出现,使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高,在现代科研、检测工作中发挥着越来越重要的作用。
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